石河子大学药学院药物检验基础课件 第三章.ppt

药 物 分 析 Pharmaceutical Analysis 第一节 概述 一、药物的纯度 药物的纯度是指药物纯净的程度。它是判定药品质量优劣的一个重要指标。 The level of purity which can be attained in the manufacture of pharmaceutical products depends partly on the cost-effectiveness of the process and the purification methods available and partly on the stability of the product. 对药物纯度的认识是在防治疾病的实践中积累起来的 如：ASA中除了SA外，还存在乙酰水杨酸酐、乙酰水杨酰水杨酸等SA的衍生物，具有致敏作用。 对药物纯度的要求随着临床应用的实践和分析测试技术的发展，在不断改进，使之更加完善 如：度冷丁（Ⅰ）1948年收入BP，1970年经GC分离鉴定出两种无效异构体（Ⅱ）和（Ⅲ），有时高达20%～30%。 杂质的来源 1. 生产过程引入的杂质 ①在合成药的生产过程中：原料、中间体、副产物 ②从植物原料中提取分离药物时：结构、性质相似物 ③药物在制成制剂的过程中： ④在药物的生产过程中：试剂、溶剂 ⑤在生产中所用的金属器皿、装置、工具 2. 贮藏过程引入的杂质 贮藏保管不善，或贮藏时间过长，在外界条件影响下，或因微生物的作用可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化。 什么结构类药物易发生水解、氧化？ 葡萄糖中检查重金属。取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查重金属，含重金属不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少ml（每1ml 相当于10ug的Pb）? 第二节 一般杂质的检查方法 一、氯化物检查法 The limit test for chlorides 中国药典的氯化物检查法是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。 This test depends upon the precipitation of the chloride with silver nitrate in the presence of dilute nitric acid, and comparison of the opalescent solution so obtained with a standard opalescence containing a known amount of chloride ions. The opalescence in the two solutions is compared by examination in special vessels known as Nessler Glasses, by viewing them transversely through the solution against a dark background. 二、硫酸盐检查法 The limit test for sulphates 硫酸盐检查是利用该杂质与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色混浊，与一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下生成的浑浊比较，以判断药物中硫酸盐是否超过限量。 This test depends upon the precipitation of the sulphate with barium chloride in the presence of hydrochloric acid .The opalescent混浊solution so obtained is compared with a standard turbidity浊度containing a known amount of sulphate ion. 三、铁盐检查法 The limit test for iron(一)硫氰酸盐法（ChP和USP法） 检查药品中的铁盐杂质，中国药典和USP均采用硫氰酸盐 法。其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较。 This test, based on the formation of the red ferric thiocyanate硫氰酸根a