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第六章 超高压提取技术
超高压
第一节 超高压提取的原理及特点
第一节 超高压提取的原理及特点
一、超高压提取的原理
压力 提取效率
升压阶段:
压力在几分钟内(一般小于5m in) 迅速由常压升为几百兆帕, 固体组织细胞内外形成了超高的压力差, 提取溶剂在超高压力推动下迅速渗透到植物内部维管束和腺细胞内。
随着压力迅速升高, 细胞体积被压缩,如果超过其形变极限, 会导致细胞破裂, 细胞内的物质与溶剂接触被溶解; 如果没有超过细胞的形变极限, 提取溶剂在高压作用下, 进入植物细胞内, 有效成分溶解在提取溶剂中。
保压阶段:
一般几分钟之内即可完成。
超高压力引起体系的体积变化, 推动了化学平衡的移动, 溶剂的渗透、溶质的溶解快速达到平衡。因此保压阶段时间很短,
卸压阶段:
卸压一般在几秒钟之内即可完成(一般卸压时间 2 s) , 组织细胞的压力从几百兆帕的超高压迅速减小为常压, 在反方向压力作用下, 发生流体以及药物基质体积的爆破膨胀, 对细胞壁、细胞膜、质膜、核膜、液泡、微管等形成强烈的冲击致使发生变形。
如果变形超过了其变形极限, 导致细胞结构出现松散、孔洞、破裂等结构变化, 有效成分和溶剂充分接触, 溶解了有效成分的溶液会向细胞外迅速扩散;
如果在反方向压力作用下
细胞壁的变形没有超过其变形极限(在
高压作用下通透性增大) , 细胞内部已经
溶解了有效成分的溶剂在高渗透压差
下快速转移到细胞外, 达到提取的
目的。
在压力一定的情况下, 卸压时间越短, 细胞内流体在向外扩散的同时产生的冲击力越强, 形成的孔洞、碎片越多.
一定质量的药物有效比表面会越大, 有效成分扩散的传质阻力就会越小、与溶剂接触也就会更充分, 提取效率会更高。
二、超高压提取的特点
1.提取时间短:
以人参皂苷提取为例,
超高压 回流 索氏提取 超声法 超临界 微波
5 180 360 40 180 15 min。
2.溶剂消耗少:
完全封闭,没有溶剂的挥发消耗,
而且目标成分由固体组织向周围溶剂的扩散,不是单纯的靠浓度梯度提供传质动力,而是主要靠由压力差提供,因此超高压提取选择的固体原料与提取溶剂的比例较其他方法都要小,能明显地降低溶剂的消耗。
3.提取效率高:超高压提取压力最高可达700 MPa,在这样高的压力下,可以显著地提高提取效率。以人参总皂苷的提取为例,提取得率比较。
回流、超声、超临界CO2萃取、超高压
5.75、5.89、2.32、7.33(%)。
4.节能:
在升压阶段:流体压缩消耗消耗较小能量。
在保压、卸压阶段,无能量消耗,也无能量传递。
以溶剂水为例:
从理论上分析,100 L水加热到90℃需要热量293×105)J,100 L水加压到400 MPa耗能仅为18.84× 105J,在回流提取过程中,溶剂还需要不断地吸收能量,使提取溶剂维持在沸腾状态,大量能量消耗于液体的汽化,而且由电能转化为热能的效率要远低于转化为压缩能,因此高压提取消耗的能量相对较低,仅占热回流提取的1/15左右,实际运行时扣除各种因素的影响,至少节能80%以上。
5.提取温度低:
在绝热条件下,压力每提高100 MPa,水的温度升高3℃左右。实际提取时,由于高压容器壁与周围环境有热交换,温度升高的程度远小于上述数值。因此可以说高压提取可以维持在接近常温的条件下进行。这对于天然产物中的热敏性成分、易挥发性成分的提取是极为有利的;同时由于高压提取使用的是流体静压力,压力传递是在瞬间完成的,容器内任何方向和位置的压力相等,因此超高压提取对物料的作用是均匀一致的,这就避免了像微波提取、热回流提取过程中的局部受热不均,造成目标成分的结构变化和损失,从而保证了有效成分具有更高的生物活性。
6.工艺操作简单、安全:
高压提取技术使用的是液体传质,因此液体受压时体积变化较小。如20℃的水,在压力为 800 MPa时体积减少17%,压力为400 MPa时体积减少 12%。由此可知,只要提取溶剂泄漏5%,超高压容器的压力就会从800 MPa下降为400 MPa,如果继续泄漏5%,系统的压力将下降到100 MPa左右,也就是说系统的少量泄漏将引起压力的大幅度下降,因此超高压提取不存在爆炸的危险,
可见高压提取设备的安全性和操作方便性远高于超临界 CO2萃取设备;高压提取时升压、保压、卸压、加料这些单元的操作,都可以借助机械完成,整个提取操作非常简单,适于现代化大生产。
7.提取液稳定性好:
由于高压提取的同时生物体大分子立体结构中的氢键结合、疏水结合、离子结合等非共有结合发生变化,使蛋白质变性、酶失活、细胞膜破裂、菌体内成分泄漏生命活动停止、微生物菌体破坏而
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