片剂的质量检测.pptVIP

4、取样位置 （1）第一法应在转篮的顶端至液面的中点，并距溶出杯内壁不小于10mm处。? （2）?第二法应在桨叶顶端至液面的中点，并距溶出杯内壁不小于10mm处。? （3）第三法应在桨叶顶端至液面的中点， 并距溶出杯内壁不小于6mm处 5、样品测定 （1）第一法 分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯中，实际量取体积与规定体积的偏差应不超过±1%，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试品6片（粒、袋），分别投入6个干燥的转篮内，将转篮降入溶出杯中，注意供试品表面上不要有气泡，按各品种项下规定的转速启动仪器，计时；至规定的取样时间（实际取样时间与规定时间的差异不得过±2%），吸取溶出液适量，立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30s内完成。取澄清溶液，照该品种项下规定的方法测定，计算每片（粒、袋）的溶出量。 5、样品测定 （2）第二法和第三法? 分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，实际量取的体积与规定体积的偏差应不超过±1%，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试品6片（粒、袋），分别投入（当在正文项下规定需要使用沉降篮或其他沉降装置时，可将片剂或胶囊剂先装入规定的沉降装置内）6个溶出杯内，注意供试品表面上不要有气泡，按各品种项下规定的转速启动仪器，计时；至规定的取样时间，吸取溶出液适量，立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30s内完成。取澄清溶液，照该品种项下规定的方法测定，计算每片 （粒、袋）的溶出量。 6、注意事项 （1）在达到该品种规定的溶出时间时，应在仪器开动的情况下取样。自6杯中完成取样，时间一般应在1min以内。? （2）实验结束后，应用水冲洗篮轴、篮体或搅拌桨。转篮必要时可用水或其他溶剂超声处理、洗净。 （3）?溶出介质必须经脱气处理，气体的存在可产生干扰，尤其对第一法（篮法）的测定结果。尚应注意测定时如转篮放置不当，也会产生气体附在转篮下面。形成气泡致使片剂浮在上面，使溶出度大幅度的下降。 （4）在多次取样时，所量取溶出介质的体积之和应在溶出介质的1%之内，如超过总体积的1%时，应及时 6、注意事项 补充相同体积相同温度的溶出介质，或在计算使 加以校正。 （5）由于0.1mol/L盐酸溶液对转篮与搅拌桨可能有一定的腐蚀作用，尤其当采用低波长的紫外分光光度法时易产生干扰，应加以注意。? （6）沉降篮的使用要求??加沉降篮的目的是为了防止被测样品上浮或贴壁，致使溶出液的浓度不均匀，或因贴壁致使部分样品的活性成分难以溶出，但只有在品种各论中规定要求使用沉降篮时，方可使用。 6、注意事项 （7）测定时，除另有规定外，每个溶出杯中只允许投入供试品1片（粒、袋），不得多投，并应注意投入杯底中心位置。? （8）对无化学对照品的多组分药物的溶出度检查某些药品如乙酰螺旋霉 素、红霉素。吉他霉素、庆大霉素等多组分抗生素仅有微生物效价标准品，而无化学对照品，采用自身对照发可以有效地对这类多组分药物进行溶出度检查。具体操作为：取供试品10片（粒、袋），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于平均片重或平均装量），按各 6、注意事项 品种项下规定的浓度直接溶解稀释，过滤，作为溶出度测定的自身对照溶液，自身对照溶液主药的含量从所称取供试品的量及稀释倍数计算得到，其中平均片重或平均装量的供试品的主药含量以100%标示量 7、判定结果 （1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q）；? （2）6片（粒、袋）中有1～2片（粒、袋）低于规定限度Q，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于规定限度Q。? （3）6?片（粒、袋）中，有1～2?片（粒、袋）低于规定限度Q，其中仅有1?片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于规定限度Q?时，应另取6?片（粒、袋）复试；初、复试的12?片（粒、袋）中有1～3?片（粒、袋）低于规定限度Q，其中仅有1?（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于规定限度Q。  7、含量均匀度的检查 含量均匀度 定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含量偏离标示量的程度。 凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异的检查。 注意 取10片，测定每片以标示量为100的相对含量X，计算均值X、S和A值：A= 100 – X ， 判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S15.0，不符合规定 A+1.80S15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定