课件：其他有机毒物及其代谢产物的测定.ppt

气相中的浓度与尿样溶液中甲醇的浓度成正比。并抽取瓶顶部蒸气进行气相色谱分析。气相中的甲醇经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高峰面积定量。 3 样品处理 在顶空瓶中加入2g无水硫酸钠，2 mL尿样，立即封口。混匀，移入水浴箱恒温平衡，然后进样。 第三节 丙酮 一 理化性质 丙酮（acetone）别名二甲基甲酮（dimethyl ketone）为无色透明液体，具有特殊的芳香气味，易挥发，高度可燃，易溶于水和其他有机溶剂。 代谢和生物监测指标 丙酮主要作为溶剂，化工原料，炸药，制药，化妆品，人造丝，制革和油脂等工业。 丙酮经呼吸道，胃肠道和皮肤吸收。 丙酮是人体内正常的内源性物质。属于微毒类物质。急性毒性主要是对中枢神经系统的麻痹作用，其蒸汽具有刺激作用。吸入性中毒表现为流泪，流涎，嗜睡，运动失调，昏迷，呼吸衰竭，直至死亡。 呼出气和尿样中的丙酮是检测的两个生物指标呼出气。 样品采集及保存 呼出气中丙酮的测定 第四节 正己烷 一 物理性质 正己烷（hexane）为微有异臭味的无色透明液体，易挥发，几乎不溶于水，易溶于三氯甲烷，醚和醇。 正己烷在体内的代谢产物2，5-己二酮，它为无色透明低挥发性液体，具有芳香气味，易溶于水和有机溶剂。 代谢和生物检测指标 在石油馏分，炼厂气，天然气中分离得到正己烷。 正己烷可以作为有机溶剂，还用于印刷，五金，电子等行业中的除污清洁剂。 正己烷以蒸气形式经呼吸道进入人体，也可经消化道或皮肤吸收。 呼出气中正己烷和尿样中2,5-己二酮可作为生物监测指标。 图 8-1 正己烷在体内的生物转化 样品采集及保存 1 呼出气 2 尿样 呼出气中正己烷的测定 气相色谱法测定 尿中2,5-己二酮的测定 测定方法主要是气相色谱法，但根据样品处理方法不同可分为萃取法和顶空气相法。 （一）气相色谱法 1 原理 2 仪器操作条件3 样品处理和测定 准确吸取2.0 mL尿样具塞比色管中，加入2 d 盐酸，摇匀，于90-100 oC水浴中恒温40 min，取出冷却至室温，加2mL乙醚萃取，静置分层。进样分析。 （二）顶空气相色谱 Thank You! THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 L/O/G/O 可编辑 可编辑 第八章 其他有机毒物及其代谢产物的测定 亢延飞 第一节 五氯酚 理化性质 五氯酚（pentachlorophenol，PCP）为白色晶体，易溶于碱性水溶液，易溶于有机溶剂和植物油。 五氯酚钠（sodium pentachlorophenate）的工业品为浅黄色鳞片状晶体，有臭味，易溶于水、醇和丙酮，不溶于苯和石油。五氯酚钠水溶液呈碱性，加酸即析出五氯酚。五氯酚钠溶液可与铜、铁、锌、金、汞等金属生成具有色泽的不溶性五氯酚金属盐。五氯酚及其钠盐在日光照射下均易分解。 二 代谢与生物监测指标 五氯酚及其钠盐主要用作木材、皮革、纺织品、纸张和绳索等的防腐剂，以及甘蔗、菠萝和稻田的除草剂等。工作方面，除生产者难免要与之接触以外，工人施用五氯酚及其钠盐药液对木材进行防腐处理时，也可以通过皮肤或呼吸道吸收而引起中毒。在生活中，误食、误饮被药液污染的食物或水源水，则可以造成中毒事故。 五氯酚及其钠盐经皮肤、呼吸道和肠道吸收。进入人体的五氯酚主要以原型或与葡萄糖苷酸结合的形式从尿液中排出，少量代谢成四氯化氢醌也从尿液中排出。另有一小部分结合或为结合的五氯酚从粪便中排出 。 五氯酚及其钠盐属高毒类。五氯酚及其钠盐对皮肤、眼和呼吸道粘膜有刺激作用，直接接触后可引起局部损害。某些人群流行病原调查提示接触五氯酚溶液后患鼻癌、鼻咽癌和软组织肉瘤的危险度增高。 测定尿中五氯酚及其盐的含量，便可以推测其接触量，并对五氯酚中毒诊断和鉴别有参考价值。 五氯酚及其钠盐进入体内吸收后，血中和尿中含量都增高，但尿中浓度高于血中浓度，所以，尿样常用作接触五氯酚的生物监测指标试样。 样品采集及保存 采集现场尿样或晨尿，将尿液收集在清洁的硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，可用于直接测定游离五氯酚。 尿中五氯酚的测定 尿中五氯酚及其钠盐的测定方法有分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法。分光光度法主要有4-氨基安替比林分光光度法，亚甲蓝分光光度法和藏红花分光光度法。但分光光度法灵敏度较低，干扰较多。 气相色谱法包括直接气相色谱法和衍生化气相色谱法。由于五氯酚沸点高，蒸气压小，不易气化，给直接气相色谱法带来困难，故常需先将五氯酚或五氯酚钠与重氮甲烷作用生成衍生物五氯苯甲烷后，再作气相色谱测定。这样，使操作步骤比较繁琐，而且使用的试剂苯、重氮甲烷有致癌危险。 高效液相色谱分析法测定尿中五氯酚及其钠盐是较好的方法。 （一）4-氨基安替比林分