JAP-023 丙炔氟草胺检测方法.pdf

丙炔氟草胺检测方法 1．分析目标化合物 丙炔氟草胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器（GC（FTD））或高灵敏度氮磷检测器的（GC（NPD）） 气相色谱仪和气相色谱—质谱仪（GC/MS）。 3．试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 丙炔氟草胺标准品：含丙炔氟草胺99％以上，溶点为201℃～204℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 ① 豆类 称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 加入100 mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质，按 上述同样过滤。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至约30mL。加入100mL 10%氯化 钠溶液，分别用100mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液提取2次。提取 液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。 残留物中加入30mL正己烷，每次用30mL正己烷饱和乙腈，提取3次。提取液 在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液 溶解。 ② 水果类 在20.0 g样品中加入100 mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL 丙酮均质，按上述同样过滤，合并所得的滤液，40℃以下浓缩至约30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液提取2 次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩， 除去溶剂。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 2）净化方法 在硅胶小柱（690mg）下面连接合成硅酸镁小柱（900mg），注入20mL丙酮： 正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。柱中注入1）提取方法所得的溶液后， 弃去流出液。再注入20 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。接着， 注入20 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。 残留物中加入丙酮溶解，准确至2mL（豆类为1mL）作为试验溶液。 5．标准曲线的制作 将丙炔氟草胺标准品配制成0.1～2 mg/L的丙酮溶液数点，分别注入1μL于 GC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6．定量方法 注入1μL试验溶液于GC中，根据5的标准曲线求出丙炔氟草胺的含量。 7．测定条件 1） GC 检测器：FTD或NPD 柱：5%苯基--甲基硅酮，内径 0.25mm、长 30m、膜厚0.25μm 柱温： 160℃（2分钟）--10℃/分钟--190℃（1分钟）--2℃/分钟--210℃（2 分钟）--5℃/分钟--240℃--（1分钟）--10℃/分钟--260℃（22分钟） 进样器温度：250℃ 检测器温度：250℃ 载气：氦气 保留时间标准：34分钟 2）GC/MS 柱：5%苯基--甲基硅酮，内径 0.32 mm、长 30 m、膜厚0.25μm。 柱温： 60℃（2分钟）-15℃/分钟-300℃（10分钟） 进样器温度：320℃， 载气： 氦气 离子化方式（电压）： EI （70 eV） 主离子： m/z 354、287、259、207 保留时间标准： 19分钟 8．定量限 0.01 mg/kg 9．注意事项 1） 检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取丙炔氟草胺，转溶到乙酸乙酯和正已烷的混合溶 液中。经硅胶小柱与合成硅酸镁小柱连结的柱子净化后，GC（FTD）或者GC（NPD） 测定、GC/MS确证。 2）注意点 ①因为丙炔氟草胺难溶于在正已烷中，在乙腈/正已烷分配时如果不用乙腈 进一步洗涤容器，回收率将下降。 ②丙炔氟草胺的 GC 测定时，要注意因仪器机类种不同可能出现因进样口的 温度低而使峰变低的情况。 ③硅胶小柱和合成硅酸镁小柱连结时，哪个前后都行。 ④在苹果等的柱净化过程中，当滤眼被堵住时中途用硅胶和合成硅酸镁替换 小柱的连结也行。 10．参考文献 平成13年环境厅告示第48号（丙炔氟草胺检测方法） 11．类型 C