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HPLC 兽药等同时检测方法Ⅰ(畜、水产品)
1.分析目标化合物
参照附表。
2.仪器设备
带多波长检测器的高效液相色谱仪(HPLC-DAD)或荧光检测器的高效液相色谱仪
(HPLC-FL)或液相色谱—质谱仪(LC/MS)。
3.试剂
除下列试剂外,使用附录2所列试剂。
乙腈:液相色谱用;
水:液相色谱用;
兽药等标准品:标明各兽药等的纯度。
4.试验溶液制备方法
称取5.00g样品,加入30 mL乙腈,20 mL 乙腈饱和正己烷和10g无水硫酸钠, 搅
拌均匀后,以毎分钟3,000转离心分离5分钟,收集有机层。从收集的有机层中分
取乙腈层,将残余的正己烷层加入分离的残留物中,再加入20 mL乙腈,激烈振
荡后,以毎分钟3,000转离心分离5分钟,舍弃正己烷层,合并所得的乙腈层,加
入10 mL正丙醇,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入1.0 mL乙腈:水(4:
6)混合溶液溶解,层叠0.5 mL乙腈饱和正己烷,以毎分钟3,000转离心分离,乙
腈-水层作为试验溶液。
5.制作标准曲线
各兽药等的标准品分别配成甲醇溶液,再配制成含各兽药等在适当浓度范围
的数个乙腈:水(4:6)混合溶液。分别注入 10μL 于 HPLC 中,用峰高法或
峰面积法制成标准曲线。
6.定量
注入 10μL 试验溶液于 HPLC 中,根据5的标准曲线,求得各兽药等的含量。
7.确证试验
用 LC/MS 或 LC/MS/MS 确证。
8.测定条件
柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径3μm),内径3.0 mm、长150 mm
柱温:40℃
流动相:乙腈:0.05%三氟乙酸混合溶液从(1:99)到(1:0)的浓度梯度运行
35分钟,在(1:0)保持5分钟。用LC/MS的 ESI(-)测定时,用0.1%甲酸替换0.05%
三氟乙酸。
定测条件:参照附表
9.定量限
参照附表
10.注意事項
1)检测方法概述
本方法用乙腈从样品提取各兽药等,用正己烷除去脂性及脂溶性杂质和用无
水硫酸钠除去水及水溶性杂质后,PHLC-DAD、PHLC-FL 或 LC/MS 测定。
2)注意点
① 附表是将适用本方法的化合物按照五十音符的顺序表示的。规定的品种中,
如有不适用本方法的代谢物等的化合物时,应注意。
② 本试验方法不能保证能同时分析附表中所列的全部化合物。因化合物间的相
序 测定波长 测定离子 定量限
号 日文名 英文名 中文名 nm m/z mg/kg
互作用而分解等和干扰测定等原因,预先将测定的化合物合并成组,并有必要验
证这些点。
③发生空气氧化、光分解的兽药等,全部操作在避光下迅速进行。
④标准品溶于甲醇时,以少量N,N-二甲基甲酰胺溶解,甲醇稀释。
⑤浓缩、完全除去溶剂的操作,用氮气气流平稳进行。
⑥据 LC/MS 或 LC/MS/MS 的灵敏度,用HPLC流动相稀释试验溶液。
由于有在甲醇溶液中特别不稳定的农药等,试验溶液制备后迅速测定。制作标准
曲线的溶液用时配制。试验溶液不能在常温的自动进样器盘中长时间放置。
⑦为了按照绝对标准曲线得到一定的准确度和精密度,要修正时采用稳定同位素
内标法、标准添加法。
⑧ 定量限因使用的器械、试验溶液的浓缩倍数和试验溶液注入量而异,必要时
研究最适合的条件。
11.参考文献
1)村山三徳ら,食衛誌,32,155-160(1991)
2)厚生劳动省监修「食品卫生检查指针(兽药・饲料添加剂编)」p.26-43,
(社)日本食品卫生协会(2003)
12.类型
C
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