JAP-182 HPLC 兽药等同时检测方法Ⅰ(畜、水产品).pdf

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HPLC 兽药等同时检测方法Ⅰ(畜、水产品) 1.分析目标化合物 参照附表。 2.仪器设备 带多波长检测器的高效液相色谱仪(HPLC-DAD)或荧光检测器的高效液相色谱仪 (HPLC-FL)或液相色谱—质谱仪(LC/MS)。 3.试剂 除下列试剂外,使用附录2所列试剂。 乙腈:液相色谱用; 水:液相色谱用; 兽药等标准品:标明各兽药等的纯度。 4.试验溶液制备方法 称取5.00g样品,加入30 mL乙腈,20 mL 乙腈饱和正己烷和10g无水硫酸钠, 搅 拌均匀后,以毎分钟3,000转离心分离5分钟,收集有机层。从收集的有机层中分 取乙腈层,将残余的正己烷层加入分离的残留物中,再加入20 mL乙腈,激烈振 荡后,以毎分钟3,000转离心分离5分钟,舍弃正己烷层,合并所得的乙腈层,加 入10 mL正丙醇,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入1.0 mL乙腈:水(4: 6)混合溶液溶解,层叠0.5 mL乙腈饱和正己烷,以毎分钟3,000转离心分离,乙 腈-水层作为试验溶液。 5.制作标准曲线 各兽药等的标准品分别配成甲醇溶液,再配制成含各兽药等在适当浓度范围 的数个乙腈:水(4:6)混合溶液。分别注入 10μL 于 HPLC 中,用峰高法或 峰面积法制成标准曲线。 6.定量 注入 10μL 试验溶液于 HPLC 中,根据5的标准曲线,求得各兽药等的含量。 7.确证试验 用 LC/MS 或 LC/MS/MS 确证。 8.测定条件 柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径3μm),内径3.0 mm、长150 mm 柱温:40℃ 流动相:乙腈:0.05%三氟乙酸混合溶液从(1:99)到(1:0)的浓度梯度运行 35分钟,在(1:0)保持5分钟。用LC/MS的 ESI(-)测定时,用0.1%甲酸替换0.05% 三氟乙酸。 定测条件:参照附表 9.定量限 参照附表 10.注意事項 1)检测方法概述 本方法用乙腈从样品提取各兽药等,用正己烷除去脂性及脂溶性杂质和用无 水硫酸钠除去水及水溶性杂质后,PHLC-DAD、PHLC-FL 或 LC/MS 测定。 2)注意点 ① 附表是将适用本方法的化合物按照五十音符的顺序表示的。规定的品种中, 如有不适用本方法的代谢物等的化合物时,应注意。 ② 本试验方法不能保证能同时分析附表中所列的全部化合物。因化合物间的相 序 测定波长 测定离子 定量限 号 日文名 英文名 中文名 nm m/z mg/kg 互作用而分解等和干扰测定等原因,预先将测定的化合物合并成组,并有必要验 证这些点。 ③发生空气氧化、光分解的兽药等,全部操作在避光下迅速进行。 ④标准品溶于甲醇时,以少量N,N-二甲基甲酰胺溶解,甲醇稀释。 ⑤浓缩、完全除去溶剂的操作,用氮气气流平稳进行。 ⑥据 LC/MS 或 LC/MS/MS 的灵敏度,用HPLC流动相稀释试验溶液。 由于有在甲醇溶液中特别不稳定的农药等,试验溶液制备后迅速测定。制作标准 曲线的溶液用时配制。试验溶液不能在常温的自动进样器盘中长时间放置。 ⑦为了按照绝对标准曲线得到一定的准确度和精密度,要修正时采用稳定同位素 内标法、标准添加法。 ⑧ 定量限因使用的器械、试验溶液的浓缩倍数和试验溶液注入量而异,必要时 研究最适合的条件。 11.参考文献 1)村山三徳ら,食衛誌,32,155-160(1991) 2)厚生劳动省监修「食品卫生检查指针(兽药・饲料添加剂编)」p.26-43, (社)日本食品卫生协会(2003) 12.类型 C

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