水泥熟料中f-CaO测定.doc

水泥熟料中f-CaO测定 在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2C、C3S、C2A、C 水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。目前测定的方法常用甘油乙醇法及乙二醇快速测定法。 乙二醇快速测定法 用乙二醇-乙醇（ 2+1 ）溶液，在 100-110 ℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在 3 分钟左右萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。 一、 实验目的 1、掌握乙二醇快速测定fCaO的原理 2、掌握乙二醇快速测定fCaO的操作方法及测定条件 二、方法提要 游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在 100-110 ℃下反应生成乙二醇钙，使酚酞示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求出样品中的游离氧化钙的百分含量。起反应式如下： 乙二醇钙生成反应 ：   滴定反应 ：   三、试剂及仪器 1. 乙二醇 分析纯（液体）（A.R） 2. 无水乙醇 含量≥99 .5%(V/V) (G.R) 3. 碳酸钙 (G.R) 4. 苯甲酸(C6H5COOH) （固体） 5. 0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液 ： 将0 .1克氢氧化钠溶解于25毫升无水乙醇中；注意切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎。 6. 乙二醇-乙醇（2+1）溶液 ：将 200毫升乙二醇与100毫升无水乙醇混合，再加入0.01克酚酞，摇均匀，用0.1mol/L 配制方法：称 6.1克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥 24 小时以上）溶于少量无水乙醇中，然后转移到 500 标定方法： 准确称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950-1000℃下烧至恒重）置于干燥的250 ml锥形瓶中，加入15-20乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上。开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速，当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，并记下体积，重新加热，煮沸， 3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关机 。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： TCaO=G×1000/V式中： TCaO--每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数（ mg/ml ） G--- 氧化钙重量（ 8. 游离氧化钙测定仪（Ca-5） 四、实验步骤 准确称取0.4克试样（视游离氧化钙含量而定）置于干燥的 250 ml锥形瓶中，加入15-20ml乙二醇 -乙醇（2+1）溶液，轻摇锥形瓶，让试样分散，放入搅拌子，置于游离氧化钙仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速，当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，并记下体积，关机 。 fCaO%=（TCaO × V×100）/（G×1000） 式中： G 为试料质量（克），其它含意同上式。 五、操作注意事项 1.所有试剂都是无水的，使用完毕应该密封保存，容器应干燥。 2.标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取 1-2份。否则因CaO吸潮，会使标定结果偏高。 3.样品细度≤0.08mm。 4.搅拌加热时间的控制应严格按操步骤进行，应保证每次试验（正常加温，调温加温）的一致性。 5.滴定时不要剧烈摇动，只需摇动上边溶液即可，加热搅时转速不可太高。 6.连续测量三次以上时应间歇5分钟，每次试验完后应关电源。 7.称样量按实际含量确定。 六、实验记录及结果处理 基准试剂CaO 分析试样 称样量/g 消耗苯甲酸体积/ml 计算公式 结果 fCaO平均值（%） 相对偏差（%） 思考题 1、为什么所有试剂都应是无水的，容器应干燥？