标准物质和期间核查概念.doc

1 标准物质和期间核查概念　　1.1 标准物质　　标准物质Reference Material RM：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。　　当技术文件明确要求使用某种标物时，实验室应按规定使用指定的物质。在没有指定的情况下，如果可以获得由国家级机构提供的合适的有证标准物质，则无须进一步核查验证即可使用。由其它制造商提供的有证标准物质或无证标准物质，在使用前则需要验证。　　1.2 期间核查　　迄今，没有某一机构或某一资料对“期间核查”作明确的定义，为此，我们可以从校准有关的名词术语和ISO/IEC 17025标准找到相关的条款，对期间核查概念作出说明，进而实施相关的程序。查阅CNAS-CL01:2006，可以找到以下条款：　　(1)5.5.10当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。　　(2)只要技术和经济条件允许，应对内部标准物质（参考物质）进行核查。　　(3) 期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。　　从以上条款中可以获知几个关键词，“保持”——时间频率、“设备”——实施对象、“ 校准”——标称值与示值、“可（置）信度”——评价置信区间、“按照规定的程序”——文件、程序。所以，根据以上信息，可以对期核查归纳为： Intermediate Checks 指为保持对设备校准状态的可信度，在两次校准之间进行的核查，确认其示值误差是否落在置信区间，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查。　　2 标准物质期间核查目的　　期间核查目的就是确认设备（标准物质）的量值是否满足预期用途的要求。　　3 标准物质期间核查时间和内容　　根据期间核查定义，可知标物核查是在两次校准之间进行，通常假定在2/3间隔时间实施核查。但为了确保其量值有效，发挥其量值传递、测量溯源性作用，实验室应规定在特定情况下对其实施核查。　　3.1 什么情况下需要对标准物质实施期间核查　　(1)期间核查是有效的预防措施，可以发生在质量控制要素中的任何时间；(2)标物使用频率高；(3)标物性状不稳定；(4)标物储存环境条件发生变化时（如电磁干扰、温度、湿度、不受实验室控制后返回等）；(5)怀疑标物受污染时；(6)检测项目争议大，结果受质疑时；(7)临近失效或以过使用有效期仍将使用的标物。　　3.2 标准物质的核查内容　　日常工作中，实验室需对标准物质做哪些方面的核查呢·大致有以下几个方面：　　(1)是否在其有效期内；(2)储存条件和环境要求是否满足（与说明书要求一致）；(3)核查其外观（其颜色、性状等）是否发生变化；(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、 测量方法与操作步骤使用；(5)标物的特征量值重新验证，证实其是否保持 校准状态的置信度。　　对于稳定的标准物质如：重铬酸钾、苯钾酸、苯基丙铵酸、钝锌、钝铅等，通常只需对其进行1234方面的核查，而对于相对不稳定的标准物质如：实验室自配制的 硫代硫酸钠滴定液、EDTA滴定液、煤标物等，应根据实际情况或相关标准要求对其实施12345方面的核查。　　4 量值核查方法　　 标准物质的核查除了外观，存储条件等项目外，量值的重新验证是一项较为困难的工作。实验室应如何选择行之有效的检测标准来对标物实施核查呢·下面列举几种方法供讨论。　　4.1 基准方法　　在化学测量领域，基准方法是一种具有最高计量特征的方法，基准直接法测量未知样的值不需要用同量的标准作参照，以下是几种确定了的潜在的基准测量方法：　　(1)同位素稀释质谱法；(2)库仑法；(3)称量法；(4)滴定法；(5)凝固点降低法。　　称量法广泛用于溶液及混合气体的制备，凝固点降低法用作直接法测定材料的纯度（物质的量的分数），同位素稀释质谱法广泛用于材料定值及其它高质量的测定。　　4.2 根据有证标准物质的说明书来对其核查　　某些标物说明书中已提供了其定值方法，比如煤炭的热值、灰分，铁矿石里的全铁含量。由于煤的热值的定值方法为唯一的燃烧 测量法，煤灰分的经典的重量法，铁矿石的全铁含量为 重铬酸钾滴定法，铜矿石的铜项目可用 称量法或AAS等。所以，实验室可以参考此类方法对标准物质进行核查。　　在资源允许的情况下，进行高等级的验证。　　5 量值核查结果的评定　　如何根据实验的结果来评价标准物质测量值，是否处在置信区间，我们必须依据数理统计理论来对其测试结果作出合理的评定。　　5.1 用t检验法对量值进行期间核查　　t检验法适用于样本容量较小、样本方差没有显著性差异的两组数据的比较检验。t检验法