巴比妥类药物的分析培训课件.ppt

五、含量测定 银量法 溴量法 巴比妥类药物的含 酸碱滴定法 量测定方法 紫外分光光度 提取重量法 HPLC法、GC法 精品 （一）银量法 基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中，可与银离子定量成盐，可采用银量法测定本类药物及其制剂的含量。如苯巴比妥及其钠盐、异戊巴比妥及其钠盐以及它们的制剂，中国药典均采用银量法测定其含量。 优点：操作简便，专属性较强。 缺点：受温度影响较大；滴定终点以溶液出现浑浊为终点指示难以观察。 精品 1.原理 反应摩尔比：1:1 溶剂系统：甲醇＋3％无水碳酸钠 终点指示：电位法指示（Ag－玻璃电极系统） 自身指示法 精品 2.测定方法与计算 例如:异戊巴比妥及其钠盐的测定： 取本品约0.2g 加甲醇40ml使溶解 新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3（或24.83mg的C11H17N2NaO3）。 原料药：直接滴定法（容量分析法） D%= 精品 3. 注意事项 （1）无水碳酸钠应新鲜配制 （2）硝酸银滴定液应新鲜配制 精品 （二）溴量法 凡在5位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物，其不饱和键能与溴定量地发生加成反应，故可采用溴量法测定其含量。中国药典收载的司可巴比妥钠采用本法测定。其测定原理可用下列反应式表示： （定量过量） Br2 + 2KI 2KBr + I2 （剩余） I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 精品 溴滴定液的配制： 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使之溶解成1000ml，摇匀。 反应的摩尔比：1:2 精品 司可巴比妥钠的测定方法：取本品约0.1g 加水10ml振摇使溶解 精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml 盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min 加KI试液10ml 摇匀 用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 精品 原料药 剩余滴定法 精品 注意事项： （1）操作中要防止溴和碘的逸失。 （2）平行条件进行空白试验可以减少溴和碘逸失带来的误差。 精品 （三）酸碱滴定法（酸量法） 巴比妥类药物呈弱酸性，可作为一元酸以标准碱液直接滴定，或在非水溶液中用强碱溶液直接滴定。常用的方法如下： 1. 在水－乙醇混合溶剂中滴定 ???? 基于本类药物在水中的溶解度较小，滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行，这样可避免反应中产生的弱酸盐易于水解而影响滴定终点。常以麝香草酚酞为指示剂，滴定至淡蓝色为终点。 精品 例如：异戊巴比妥的含量测定 取本品约0.5g，精密称定，加乙醇20ml溶解后，加麝香草酚酞指示剂6滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。 精品 原料药 直接滴定法（有空白校正） T－滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V－滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） VO－滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） f－浓度校正因子 精品 2. 在胶束水溶液中滴定 表面活性剂是一种所谓“两亲”分子，即其分子是由亲水基团和亲脂基团两部分组成。当表面活性剂在水溶液中浓度很低时，基本上呈单分子状态存在，但当超过某一浓度时（临界胶束浓度），多余的表面活性剂分子在溶液中不再分散，而是聚集成有一定分子组成数的聚集物，称为胶束或胶团。 胶