中药制剂的检查培训课件.ppt

二、砷盐检查法 （二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）（法定） 第一步：同古蔡氏法生成砷化氢 第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生红色的胶态银. 目视比色法 仪器分析 510nm，可定量 §2 一般杂质检查 S S H A g 6 3 + A s C 2 H 5 N C 2 H 5 C S S + C 2 H 5 N C 2 H 5 C A s H 3 C 2 H 5 N C 2 H 5 C S S A g N C S S + 6 药物分析学科 精品 二、砷盐检查法 （三）白田道夫法（灵敏度低） 1、原理：SnCl2在HCl中能将砷盐还原为棕褐色的胶态砷, 与 一定量的标准砷溶液按同法处理后进行比较, 判断供试品中砷 盐的限量. §2 一般杂质检查 2As 3+ + 3SnCl2 + 6HCl 2As + 3SnCl4 + 6H+ 棕褐色 2、对含锑药物中砷盐的检查不能用古蔡氏法,需用白田道夫法. 药物分析学科 精品 §2 一般杂质检查 二、砷盐检查法 （四）奇列氏法（次磷酸法） 1、原理： 在盐酸酸性溶液中, 次磷酸还原砷盐为棕色的游离砷,与标 准砷溶液同法处理后比较颜色. NaH2PO2+HCl→H3PO2+NaCl 3H3PO2+H3AsO3→3H3PO3+2AS↓ 2. 特点 不受S2-,SO32-,Sb干扰 灵敏度较古蔡氏法低 药物分析学科 精品 §2 一般杂质检查 三、铁盐检查法 第一法 硫氰酸盐法 1. 原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶 性硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈 的颜色进行比较. 2. 操作 4ml 25ml d.HCl 30%硫氰酸铵 过硫酸铵50mg H2O 50ml H2O 样品 标准溶液 影响药物稳定性 药物分析学科 精品 §2 一般杂质检查 四、硫酸盐检查 指示性杂质 1、原 理 硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液, 与一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下生成的浑浊 比较. 2. 操作法 2ml 40ml d.HCl 25%BaCl2 5ml H2O 50ml H2O 样品 标准溶液 浓度范围：0.1mg~0.5mgSO42-/50ml 药物分析学科 精品 第三章 中药制剂的检查 精品 【目的要求】 掌握重金属、砷盐的检查原理和方法 熟悉《中国药典》现行版制剂通则的检查项目及特殊杂质的检查原理 了解农药残留量的检查原理和方法 了解黄曲霉毒素的检查方法 药物分析学科 精品 中药制剂的检查项目： 制剂通则检查 一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查 药物分析学科 精品 §1 中药制剂杂质检查 一、中药制剂的杂质 指能危害人体健康或影响药物质量的物质。 （一）杂质的分类 一般杂质（如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐） 特殊杂质：根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。 （二）杂质来源 中药材原料中带入 生产制备过程中引入 贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变 药物分析学科 精品 二、杂质的限量检查 1、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用%或ppm表示。 2、杂质限量检查及计算方法 1）限量检查：规定一定限度，要求所检测的样品中某组分的含量不超过此限度。 2）检查方法 对照品比较法：取一定量与被测杂质相同的纯物质或其它对照品 配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下， 比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。 灵敏度法：在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，观察 有无正反应出现。 §1 中药制剂杂质检查 药物分析学科 精品 §1 中药制剂杂质检查 3）计算方法 药物分析学科 精品 §1 中药制剂杂质检查 例1：注射用双黄连（冻干）中砷盐限量检查 取本品0.4g，加2%硝酸镁乙醇溶液3ml，点燃，燃尽后，先用 小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加 盐酸5ml与水21ml使溶解，依法检查（中国药典2000版附录Ⅸ F） 如果标准砷溶液（1μgAs/ml）取用量为2ml，计算杂质限量。 药物分析学科 精品 §1 中药制剂杂质检查 规定：含重金属≯百万分之五(5ppm) 计算：应取标准铅溶液(10?gPb/ml)多少ml？ 例2. 葡萄糖中重金属的检查 方法： 药物分析学科 精品 §1 中药制剂杂质检查 例4. 肉桂油中重金属检查 取肉桂油10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使 饱和，水层与油层均不得变色。 例3. 溴化钠中砷盐检查 S = = x106 =0.5g C.V L