聚己内酰胺切片中可萃取物含量的影响因素分析.docx

聚己内酰胺切片中可萃取物含量的影响因素分析郭茶秀，刘树兰（郑州大学 化工与能源学院，河南 郑州 450001）摘 要：本文综述了各种因素对聚己内酰胺中可萃取物含量的影响。聚己内酰胺切片中的可萃取物在前纺的熔融和纺丝过程中会变成气体蒸发出来，不仅造成熔体挤 聚己内酰胺切片中可萃取物含量的影响因素分析 郭茶秀，刘树兰 （郑州大学 化工与能源学院，河南 郑州 450001） 摘 要：本文综述了各种因素对聚己内酰胺中可萃取物含量的影响。聚己内酰胺切片中的可萃取物在 前纺的熔融和纺丝过程中会变成气体蒸发出来，不仅造成熔体挤出成形时产生毛丝，妨碍成形过程的 正常进行，而且恶化工作条件。影响切片中可萃取物的含量的因素有切片的粒径、萃取温度、萃取时 间、浴比（萃取水流量）和浓度梯度等。对影响聚己内酰胺切片中可萃取物含量的因素进行分析，为 实际生产中增强纤维的机械强度、获得更高质量的纤维材料提供可行性经验。 关键词：聚己内酰胺；切片；可萃取物；影响因素 引言 聚己内酰胺的合成过程是一个可逆的平衡反应，由于聚 合过程可逆平衡的性质，而且合成过程中，链交换、缩聚和 水解三个反应同时进行，所以最终反应的混合物不仅包括聚 合物、单体、水，还含有不需要的线型和环状低聚物形式的 低分子物。聚合体内大约有 8wt%的单体和低聚物（统称低 分子物），这些低分子物在形成纤维过程中是薄弱环节，影 响纤维的机械强度。因此，这些低分子物要通过萃取过程使 其含量降到 0.4 wt %以下，满足纺丝的要求。萃取过程是在 固-液相界面上进行，经过浸润、溶解、扩散过程。现在工 业上普遍采用热水连续萃取工艺[1]，即切片从萃取塔上部进 入，由上往下运动，热水从底部进入与切片逆向流动，在切 片与热水逆向流动过程中，水分子不断的向切片内部渗透， 低分子物质不断从切片中扩散出来溶解在热水中。影响切片 可萃取物含量的因素有：切片粒径、萃取水流量、萃取温度、 萃取时间、浓度梯度等。 1 萃取原理 聚己内酰胺切片中可萃取物的萃取是固-液萃取过程， 液固萃取通称为浸取或浸出（Leaching），是用溶剂水把单 体和低聚物从聚己内酰胺切片中抽提到溶液中的过程。一般 认为浸取经历三阶段：浸润阶段、溶解阶段、扩散阶段。 （1）浸润阶段:切片与水混合时，水首先附着于切片表 面使之润湿，然后进入切片内部。 （2）溶解阶段：水进入切片内部后，可溶性成分逐渐 溶解，溶质转入到溶剂中。 （3）扩散阶段：进入切片内的溶剂逐渐形成浓溶液， 高于切片外浓度，产生了浓度差，溶质不断地向外扩散，直 到内外浓度达平衡为止。 2 切片萃取工艺流程 萃取工艺如图 1 所示：聚合系统生产的切片经切粒机切 片后被输送到萃取塔进行萃取，切片靠重力作用向下运动， 同时，萃取水从萃取塔底部进入逆流而上，在水与切片逆流 过程中，切片中的可萃取物逐渐溶解在水中，萃取后的切片 经旋转阀分割后送去干燥塔塔顶的离心分离机，水与切片分 离后，切片进入干燥塔顶部。而含单体、低聚物的萃取水一 部分从萃取塔上部送去回收系统，由于低分子物质在纯热水 中的溶解性比在单体、低聚物混合体系中的溶解性差[2]，所 以另一部分经加热从萃取塔中部返回萃取塔循环利用。萃取 塔的高度是为了满足提高水温而不致水沸腾设计的。实际生 产中萃取塔都有内部构件，常用的塔式液-固萃取器，在塔 内设有等距离的平顶锥式或枣核式构件，切片靠重力沿构件 表面运动，增加了固-液接触时间，提高萃取效果。内部构 件数增加可降低萃取物含量，但是内部构件太多，可萃取物 含量降低并不明显。一般内部构件 6-8 层即可[3]。 图 1 萃取工艺 郭茶秀：聚己内酰胺切片中可萃取物含量的影响因素分析413 影响聚己内酰胺切片可萃取物含量的因素3.1 切片的粒径 郭茶秀：聚己内酰胺切片中可萃取物含量的影响因素分析 41 3 影响聚己内酰胺切片可萃取物含量的因素 3.1 切片的粒径 固-液萃取过程实际是浸取过程，分散于切片内部的低 分子物质在热水作用下，靠近表面的部分首先溶解进入液 相。然后内部的低分子物质继续溶解，低分子物质从切片内 部扩散到表面，再进入液相主体。切片粒径越大，即比表面 积越小，切片内部可溶物被萃取出的距离越长，萃取越困难。 因此，切片越小，萃取越容易。但切片是在逆流水作用下靠 自身重力下沉，切片太小会影响生产能力，而且使得振动筛 分离水和切片的过程更加困难。 生产过程中切片直径常采用式（1）的经验公式[4]： H：萃取塔底部点至液面高差，m；P1：大气压，Pa。 3.4 萃取时间 在切片萃取过程中，并不是萃取时间越长，萃取效率越 高。萃取主要发生在前 1 小时内，随时间的延长，萃取速率 越来越慢。在同样温度下，1 小时以后萃取速率基本不变[7]。 3.5 浓度梯度 萃取过