蔡司场发射扫描电镜Merlin培训.pptVIP

蔡司场发射扫描电镜Merlin 简明操作教程 安全注意事项 样品台移动：当移动样品台时，一定要确保其不碰撞到探头和物镜。（在样品台上升过程中，一定要在TV模式下观察样品高度） 紧急情况：当设备出现短路、起火等重大紧急故障时，切断设备电源，并按下房间墙上紧急电源制动按钮。 样品要求及制备 试样性状要求： （1）试样可以是块状或粉未状。 （2）试样在真空中稳定，不含水分或其它易挥发物。? （3）对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场影响。 （4）电子束照射下释放出气体的样品严禁测试。 （5）表面污染的试样，要在不破坏试样表面结构前提下进行清洗，并烘干。 （6）进行表面侵蚀的试样在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，并烘干。 试样尺寸要求： 块体试样大小要适合样品座尺寸，宽度不超过50mm，高度小于10mm左右为宜。 试样制备：样品制备工作请提前在各自实验室自行完成 （1）块体试样 直接用导电胶或双粘胶黏贴于试样台上，尽量保持试样高度一致； （2）粉末试样 在丁型样品台上贴导电胶或双面胶，将少量粉未撒在上面，吸耳球把未粘住粉未吹去。 或将粉未制备成悬浮液滴在载玻片、硅片等基底上（尺寸5mm左右），待溶液挥发后将基底试样贴附到样品座上。不导电试样需进行镀膜处理。 样品要求及制备 。 粉末试样 片/块状试样 截面试样 开机 （1）仪器在standby状态下，按下仪器面板上ON按钮。 （2）开启仪器控制电脑（密码sem），双击桌面SmartSEM图标，启动操作软件，系统自动对设备硬件进行检测。 （4）自检完毕后，在EM server log on 对话框中输入用户名和密码，进入SmartSem软件。 Username：SCUT Password：SCUT 工具栏 参数设置栏 图像观察区 仪器工作界面 确认仪器状态 电子枪状态： Fil I，Extractor V 和Extractor I。 真空状态： Gun Vacuum和System Vacuum 确认仪器状态正常后才可以开始装试样进行测试。 装样品 （1）按下图中Vent按钮，系统充气，直到Vent绿灯不再闪烁，然后右手拉开Airlock的仓门。 （2）将样品座装入图中样品架上，右手旋紧样品推杆（切记旋紧）。 （3）关上仓门，并按图中store按钮，系统开始对Airlock抽真空，直到Store绿灯不再闪烁。 （5）按面板上的Store按钮，关闭隔离阀。 （4）按面板上的Transfer按钮，打开Airlock与样品室之间的隔离阀，利用样品推杆将样品推入样品室内的样品座上卡住，逆时针旋转样品推杆，使之与样品台脱离后，向外完全拉出样品推杆。 （6）按键盘面板上Resume按钮，点击弹出ok图标，完成装样。 样品观察 （1）开启电子枪高压EHT 在Gun栏目下，根据需要设置所需加速电压，并点击EHT ON。 （2）移动试样 利用手柄移动试样台，将所需观察试样移到物镜下方。 在开始寻找样品时，切记要在TV模式下进行观察，确保试样不碰到物镜。 按键盘上的Camera按钮可切换到TV模式。 Z上下移动 X、Y及旋转移动 放大倍数调节 聚焦调节 聚焦窗口 像散调节 光阑对中调节 图像旋转 图像移动 亮度对比度 扫描速度 camera 换样 键盘功能图 （3）选择检测器类型 在Detectors栏目下，选择所需检测器，建议开始时用SE2，以便寻找样品。 TV模式和观察模式切换 （4）设置工作距离 不同检测器和加速电压下，典型的工作距离如下表，建议In-lens检测器工作距离一般在5mm左右，SE2检测器工作距离为6-7mm. （4）调节图像 对感兴趣区域，设置好合适的放大倍数，聚焦，调节像散，光阑对中，使图像清晰，调节亮度和对比度。以上步骤反复多次进行，直到图像清晰。 聚焦：按一下放大倍数调节旋钮上的小键，出现一个供聚焦调节的小窗口，按聚焦旋钮上的—键可降低扫描速度，调节聚焦旋钮进行聚焦。 放大倍数调节 聚焦调节 像散的调节 一般在较高放大倍数（一般1万倍以上），需要进行像散调节，像散调节需要在聚焦（正焦）的情况下进行调节。分别调节Stigmator X和Y，使图像最清晰，图像未有拉伸变形。 像散调节钮 光阑对中的调节 在较高倍数下，按wobble钮，调节Aperture X和Y，使图像呈心脏般起伏，而不出现左右摇摆。调节好后，再按一下wobble钮，回到正常模式。 像散和光阑对中调节完成后，需要再对试样进行聚焦。 （5）扫描并保存图像 A，选择扫描速度4，并点击工具栏上的 ， 整幅图像扫描完成后，图像冷冻。 B，或者在Scanning栏下，选择合适扫描速度和降噪方式，