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第19章 气相色谱法 气相色谱法 Gas Chromatography §1 气相色谱仪 §2 气相色谱固定相 §3 毛细管柱气相色谱法 §4 气相色谱法操作条件的选择 §5 气相色谱分析的应用 三、检测器 1. 对检测器的总要求： 稳定性好、噪声低； 灵敏度高 线性范围宽 死体积小、响应快 检出限低 2、检测器性能评价指标 （1）噪声 （2）响应时间 （3）线性范围 （4）灵敏度S （5）检出限D （6）最小检测量 2、检测器性能评价指标 （1）噪声 在没有样品进入检测器时，基线在短期内发生起伏的信号称为噪声N。 噪声是因仪器本身及其他操作条件所引起，如载气、温度、电压等的波动。 2、检测器性能评价指标 （2）响应时间 响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其真值的63％所需的时间。 检测器的死体积小，电路系统的滞后现象小，响应速度就快。一般都小于1s。 2、检测器性能评价指标 （3）线性范围 指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的待测物浓度的变化范围，其最大量与最小量之间的间隔，线性范围的确定可用作图法或计算回归方程来研究建立。 2、检测器性能评价指标 （4）灵敏度S ： 在一定范围内，信号 R 与进入检测器的样品量呈线性关系，灵敏度 S 就是响应信号对进样量的变化率。 即：单位量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。 标准曲线中线性部分的斜率，斜率越大，灵敏度越高。 2、检测器性能评价指标 （5）检出限D（敏感度） 检测器恰能产生三倍于噪声信号时的单位时间内引入检测器的样品量（质量型）或单位体积载气中样品的含量（浓度型）。 2、检测器性能评价指标 （6）最小检测量 指产生三倍噪声信号时，色谱仪所需的进样量。 （1）热导池检测器（TCD ） 检测原理 影响热导池检测器灵敏度的因素： （1）热导池检测器（TCD ） 特点： TCD结构简单、性能稳定、线性范围宽； 适用于无机、有机物分析。 （2）氢火焰离子化检测器（FID ） 检测原理 （2）氢火焰离子化检测器（FID ） （2）氢火焰离子化检测器（FID ） （2）氢火焰离子化检测器（FID ） 缺点： 只适用于含碳的有机化合物，不能检测永久气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。 （3）电子捕获检测器（ECD ） 检测原理 （3）电子捕获检测器（ECD ） （3）电子捕获检测器（ECD ） （4）火焰光度检测器（FPD ） 检测原理 含硫和磷的化合物在富氢火焰中燃烧时，生成的化学发光物质发出特征波长的光，记录这些特征光谱，就能检测硫和磷。 （4）火焰光度检测器（FPD ） （4）火焰光度检测器（FPD ） （5）氮磷检测器（NPD） 氮磷检测器（NPD），又称热离子检测器（TID），是一种质量检测器。 特点： 使用寿命长 灵敏度极高 对N、P化合物有较高的响应 §2 气相色谱固定相 一、气固色谱固定相 一、气固色谱固定相 二、气液色谱固定相 二、气液色谱固定相 1、载体 二、气液色谱固定相 1、载体 二、气液色谱固定相 2、固定液 二、气液色谱固定相 2、固定液 二、气液色谱固定相 2、固定液 §3 毛细管柱气相色谱法 用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、快速、高灵敏度的分离分析方法，1957年由Golay首先提出来的。 §3 毛细管柱气相色谱法 §4 气相色谱法操作条件的选择 一、载气及其流速的选择 二、柱温的选择 三、柱长和内径的选择 四、载体粒度的选择 五、进样时间和进样量的选择 一、载气及其流速的选择 由速率理论的板高方程： 一、载气及其流速的选择 二、柱温的选择 二、柱温的选择 三、柱长和内径的选择 四、载体粒度的选择 五、进样时间和进样量的选择 §5 气相色谱分析的应用 §5 气相色谱分析的应用 应用广泛：适用于分析气体试样或易挥发（汽化）或可转化为易挥发（汽化）的液体或固体。既适用于有机物也适用于无机物。 沸点小于500?C，相对分子量小于400的物质，原则上均可用气相色谱法分析。 局限性：难挥发和热不稳定的物质气相色谱法是不适用的。 §5 气相色谱分析的应用 1. 高纯气体，高分子单体和高纯试剂中的痕量杂质的分析。可测质量分数为10-6甚至10-10数量级的杂质。 2. 环境监测上用于测量大气污染物，水质污染物的分析。 3. 农副产品及水产品中的农药残留量的分析。 4. 石油产品的分析 5. 生物、医学、化学研究 特点： 对含磷、硫有机化合物具有较高选择性和灵敏度。 特别适用于大气中痕量硫化物，农副产品、水中痕量有机磷和硫农