氨气敏电极法测定废水中的氨氮 pdf.doc

第39卷第7期辽宁化工Vo.l39No.72010年7月LiaoningChemicalIndustryJuly2010分析检测氨气敏电极法测定废水中的氨氮陈雨艳钱蜀张丹唐晓英秦青四川省环境监测中心站四川成都610041摘要:研究了氨气敏电极9512HPBNWP测定废水中的氨氮该方法快速操作简单无须对样品进行预处理省去了絮凝沉淀或过滤等操作适合实验室大批量废水中氨氮含量的测定尤其对于高浓度废水更具有优越性。关键词:氨气敏电极废水氨氮中图分类号:O657文献标识码:A文章编号:10040935201007078303水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水1。水体中的氨氮高可引起水体中富营养化现象对鱼类及某些水生生物产生毒害作用甚至引起一系列环境问题。因此氨氮的含量是判断水体污染程度的一个重要标志2。实验室常用的氨氮测定方法有纳氏试剂法、水杨酸-次氯酸盐光度法及滴定法这3种方法分析废水时要对样品进行预处理3比较费时。氨气敏电极法已广泛被应用于水质自动站氨氮在线测定但在实验室很少使用此方法不受色度、浊度及悬浮物的影响无需对样品进行预处理而且其具有操作简便、线性范围宽等优点。因此将此方法用于实验室水中氨氮含量的测定具有重要的意义。本文采用氨气敏电极法测定废水中的氨氮标准溶液进行校准后进行样品测试得到样品中氨氮的含量。1实验部分1.1实验原理氨气敏电极为一复合电极以pH玻璃电极为指示电极银-氯化银电极为参比电极。此电极置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中并装有气敏膜。当水样中加入离子强度调节液将pH提高到11以上使铵盐转化为氨生成的氨由于扩散作用通过气敏膜水和其他离子则不能通过氨气进入内充液后有如下平衡:NH3H2ONH4OH-氨气的产生使反应向右移动结果内充液的pH值随氨的进入而增高由pH玻璃电极测得其变化在恒定的离子强度、温度、性质及电极参数下测得的电动势与水样中氨浓度符合能斯特方程。由此可从测得样品的电位值确定样品中氨氮的含量仪器读数模式有两种一种为使用离子计此方式仪表显示的数值即为样品中氨氮的浓度另一种为使用mV计通过绘制校准曲线确定未知样品的浓度。1.2主要仪器及设备美国thermo高性能氨气敏电极9512HPBNWPStar系列的pH/离子测量仪。1.3试剂离子强度调节剂ISA型号:951211ISA用于含N浓度高于1g/mL离子强度调节剂ISA型号:951011低浓度ISA用于含N浓度低于1g/mL的样品电极填充液951209以上试剂为thermo公司专用试剂。蒸馏水或去离子水无氨水氨氮标准贮备液:cNH3-N1.00mg/mL氨氮标准使用液:氨氮的质量浓度分别为0.010.1110205080100g/mL氨标准液:质量浓度为1g/mL氨电极储存液由100mL1g/mL的氨标准液和1mL低浓度ISA配制而成951011。1.4电极的准备1可以使用组装的外电极或新的气敏膜组装收稿日期者简介:陈雨艳1979-女工程师博士。新电极组装时轻轻敲打电极赶走气泡。新电极经过了干放在组装之前必须将内电极浸泡在填充液中至少2h在填充液中浸泡过夜可得到最佳效果。2使用前15min将氨电极浸入氨电极储存液中。电极储存液由100mL1g/mL的氨标准液和1mL低浓度ISA配制而成951011。3电极的储存测量间期:将电极储存在电极储存液中日常储存过夜和1周以内:将电极储存在电极填充液中951209长期储存超过1周:分解电极用蒸馏水冲洗电极的各个组件。放干后将电极重新组装好不要加填充液也不要安装气敏膜。在电极使用前根据电极的准备部分重新组装电极。1.5实验步骤1电极的准备处理2将电极连接到仪表上3电极斜率的检查。电极在浓度差10倍的两个溶液中的电位差被定义为电极斜率。该值是检查电极性能的最佳途径。1.5.1电极斜率的检查样品中氨氮的质量浓度高于1g/mL。1取100mL蒸馏水到150mL烧杯中测定高浓度样品时加入2mL离子强度调节剂951211充分搅拌并将仪表转换到mV模式。2用蒸馏水冲洗电极甩干并放入步骤1所配制的溶液中。同时要避免气泡附着在气敏膜。如果气敏膜上附着气泡请轻轻敲击电极。3选择1000g/mL的氨氮标准液移取1mL加入到烧杯中充分搅拌等待电极读数稳定后记录mV值。4移取10mL相同标准液加入到同一烧杯中充分搅拌等待电极读数稳定后记录mV值。5当溶液温度在2025时电极斜率应在-5460mV斜率在此范围内方可进行校准和样品测量。如果斜率不在此范围需寻找原因进行故障排除。在测定低浓度样品即样品的氨氮浓度低于1g/mL进行电极斜率检查时将步骤1中2mL离子强度调节剂951211改为1mL低离子浓度ISA951011步骤3中选择标准溶液的浓度由1000g/m