甲苯法测定中药制剂中水分含量.doc

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实验四 甲苯法测定中药制剂中水分含量 一、目的要求 掌握甲苯法测定中药制剂中水分的原理和操作方法。 二、基本原理 中药制剂水分测定的常用方法有烘干法和甲苯法,烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药品,甲苯法用于含挥发性成分的药品。香砂养胃丸是由木香、砂仁、白术、陈皮、香附、广藿香、茯苓、半夏等十二味中药制成的水丸,其中有多味中药中含挥发性成分,应选用甲苯法测定该制剂中水分的含量。 三、仪器与试药 1、甲苯法水分测定装备(包括500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、外管长40cm)。 2、电热套、分析天平。???????????????????? 3、甲苯、亚甲蓝(AR)。 4、铜丝。? 5、香砂养胃丸(市售品)。 四、操作步骤 将香砂养胃丸研碎,取约25g(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至定温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。 五、注意事项 1、用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。 2、样品应先粉碎成直径不超过3mm的颗粒。 六、思考题 1、实验中所用仪器、器皿是否要烘干?为什么? 2、为什么说本法适用于含挥发性成分的中药制剂中水分的测定?

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