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气相色谱基础知识 1、概 述 色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时，使被测物质在两相之间进行多次分配，这样原来的微小差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。 理解色谱法(Gas Chromatography ) 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异。 两相：固定相和流动相 具体到气相色谱： 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气体或者称为载气(carrier gas )。 差异就是指分配系数的差异。 1、概 述 色谱过程示意图 　待分离组分 ，　和 载气 A B C D 1、概 述 易溶解——难脱附 ——速度慢——时间长 不易溶解——易脱附 ——速度快—— 停留时间短 2、气相色谱的定义与分类 定义： 气相色谱法是以惰性气体(N2、Ｈe、Ar、H2等)为流动相的柱色谱分离技术,其应用于化学分析领域,并与适当的检测手段相结合,就构成了气相色谱分析法。 分类： 根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气液色谱。 载气系统 色谱柱 进样系统 检测系统 记录及数据处理系统 气相色谱构成示意图 气相色谱仪一般流程 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。 　　根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 3.气路系统 气路系统是指流动相----载气连续运行的密闭系统,它包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装置。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。载气的净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器，以除去载气中的水、氧、油等不利的杂质。 辅助气：氧气或空气 典型的气相色谱 3.气路系统 3.1气流调节阀 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力。      当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自动控制载气的稳定流速。 3.2净化器 氧气捕集器 微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。 烃类捕集器（活性炭） 捕集小分子烃类物质 水分捕集器（硅胶、分子筛） 须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换捕集器，以防止发生气体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月。 3.3管路和净化器注意事项 组成：进样系统包括进样装置和汽化室两部分。 作用：是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的多少，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。 4.进样系统 液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样,也可采用气密性针进样(手动进样) 4.1进样器 为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，并不使样品分解。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。常用金属块制成汽化室、外套加热块，为消除金属表面的催化作用，在汽化室管内有石英衬管,衬管有分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。 4.2汽化室 1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温，适合多组分难分离的物质分离 5)顶空进样 6)微相固萃取进样 4.3进样口类型 4.4进样口的日常维护 更换隔垫 清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修 清洗或更换衬管/内插件 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI) 500次更换 进样垫100次更换 一般为1:10 吸咐不被气化的物质