中药提取液的分离与精制——中药药剂学.ppt

§3 中药提取液的分离与精制 1 分离 将固体－液体非均相体系用适当方法分开的过程称为固－液分离。 2 精制 1.分离 1.1 沉降分离法 1.2 离心分离法（centrifugation) 1.3 滤过分离法 1.2.1离心机的分类 1.2.2常用的离心机 1.2.1离心机的分类 按不同的特性分类： ①按转速的大小分类---常速、高速、超高速 ②按离心性质分类---滤过式、沉降式、分离式 ③按离心机转鼓轴线在空间的位置分类-- 立式、卧式 1.2.2 常用的离心机 三足式离心机 上悬式离心机 卧式自动离心机 管式超速离心机 蝶式离心机 1.3滤过分离法（filtration) 概念：滤过分离法是将固-液混悬液通过多孔的介质，使固体粒子被介质截留，液体经介质孔道流出，而实现固-液分离的方法。 1.3.1 滤过机理 1.3.2 滤过速度与影响因素 1.3.3 常用的滤过方法与设备 1.3.3 常用的滤过方法与设备 常压滤过 减压滤过 加压滤过 薄膜滤过 常压滤过 仪器：玻璃三角漏斗、搪瓷漏斗、 金属夹层保温漏斗。 介质：滤纸、脱脂棉。 适于：小量药液的滤过 减压滤过 仪器：布氏漏斗 多用于非粘稠性料液和含不可压缩性滤渣的滤浆的滤过，在注射剂生产中常用作滤除活性炭。 加压滤过 压滤器 板框压滤机 加压料液——进入滤浆通道——进入滤框——滤液透过滤布——滤液达滤板——滤液沿滤板凹槽流至滤液出口 适用于：粘度较低，含渣较少的液体作密闭滤过，醇沉液、合剂配液多用 薄膜滤过 是利用对组分有选择滤过性的薄膜，实现混合物的组分分离的一种方法。 优点： 耗能低，操作方便，不产生二次污染 不仅可避免组分受热变质或混入杂质,还有显著的经济效益。 薄膜滤过 膜的分类 按所能截留的微粒的最小粒径，其滤过操作分为： 微孔滤膜滤过（microfiltration) 超滤(ultrafiltration) 利用质地薄、孔径细微的薄膜作介质，透过溶液而截留悬浮颗粒的方法 截留的粒径范围为：0.02-10 用以滤除细菌和细小的悬浮颗粒,生产中用于精滤,如水针剂及大输液的滤过;热敏性药物的除菌净化;制备高纯水 特点：Ⅰ孔径比较均匀，孔隙率高，占薄膜总体积约80%，故滤速快Ⅱ滤膜质地薄（0.10-0.15㎜），对料液的滤过阻力小，且吸附少 Ⅲ 滤过时无介质脱落，对药液无污染 Ⅳ 易堵塞，故料液必须先经预滤处理 概念：利用质地薄、孔径更细小、结构特异的薄膜作滤过介质，在透过溶剂的同时，透过小分子溶质，截留大分子溶质的方法。 截留的粒径范围为：1-20nm（相当于相对分子量为300-300000的各种蛋白质分子和相应粒径的胶体微粒） 超滤是在纳米数量级选择性滤过的技术 孔径规格：以相对分子量截留值为指标 结构：超滤过程压力来源：基本原理：特点：设备的类型：影响因素： 应用：一般料液先经高速离心、微孔滤膜滤过等预滤处理，再选择适宜截留值的超滤膜。 用于中药注射剂的精制及除菌 ；蛋白质、酶、多糖等药物的超滤浓缩 ；口服液、酒剂提高澄清度等 2.精制 2.1 水提醇沉法 2.2 醇提水沉法 2.3 盐析法 2.4 酸碱法 2.5 其他 2.1水提醇沉法 定义----- 2.1.1工艺设计的依据： 成分在水和乙醇中的溶解性 工业生产的实际情况 2.1.2操作要点： 提取液浓缩至1～2g/ml，加入乙醇，静置冷藏适当时间，分离去除沉淀，回收乙醇，制成澄清的液体。 药液的浓缩－－目的：减少乙醇的用量。方法：减压低温浓缩，避免直火加热浓缩。 加醇的方式－－将乙醇慢慢加入浓缩药液中，边加边搅拌，使含醇量逐步提高。 醇量的计算 冷藏与处理－－含醇药液降温要慢。 2.2醇提水沉法 其原理及操作与水提醇沉淀法基本相同。 适用于蛋白质、粘液质、多糖等杂质较多的药材。 水处理可以除去树脂、油脂、色素等杂质。 2.3盐析法 2.3.1定义 ——在含某些高分子物质的溶液中加入大量的无机盐，使其溶解度降低沉淀析出，而与其他成分分离的一种方法。 主要适用于蛋白质的分离纯化。 2.3.2常用盐 ——硫酸铵、硫酸钠、氯化钠 2.3.3用于挥发油的提取时 常用氯化钠，用量20～25％。 2.4酸碱法 定义－－ 举例：生物碱 在中药生产中常用“石硫法”。（石灰乳硫酸） 中药浓缩液中加入20％石灰乳调pH值12，则生物碱、黄酮、鞣质析出； 20～50％硫酸调pH5～6，鞣质不溶解，滤过除去。 注：石硫法不宜制备注射液，使用时易产生疼痛。 2.5其他 2.5.1大孔树脂 2.5.2澄清剂 ——壳聚糖 ——101果汁澄清剂 ——ZTC1+1天然澄清剂 2.5.3透析 * * 1.微孔滤膜滤过（microfiltra