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设计实验：胆矾中硫酸铜含量的测定 ——EDTA络合滴定法 实验目的 巩固EDTA标准溶液的配制和标定 巩固EDTA配位滴定测定硫酸铜含量的方法和原理 掌握钙指示剂和PAN指示剂的使用 实验原理 纯的PNA是橙红色结晶，难溶于水，可溶于碱溶液或甲醛、乙醇等溶剂中。PNA在ph=1.9-12.2之间呈红色，与金属离子的络合物为红色，因此在ph=4～5，可以作指示剂滴定Cu2+、Ni2+、Pb2+等。 滴定前:Cu+PAN（黄） = Cu-PAN（紫红色） 滴定中：Cu+Y=CuY 终点时：Cu-PAN+Y= CuY +PAN （紫红色） （黄绿色) WcuSO4=[（cv）EDTA.McuSO4/ms ]X 100% 所需仪器 台秤、分析天平、锥形瓶（3个250ml）、烧杯（100ml、250ml、500ml各一个）、容量瓶（l2个250m）、量筒（2个10ml、一个50ml）、白纸一张、玻璃棒、移液管（25.00ml、20.00ml各一个）、聚乙烯瓶（500ml1个）、酸式滴定管 所用试剂 乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y.2H2O）、CaCO3（优级纯）、1：1的HCl、40 g.L-1NaOH、钙指示剂（1g钙指示剂与100gNaCl混合磨匀）、HAc-NaAc缓冲溶液、PAN指示剂（2g.L-1）、胆矾固体试样 实验步骤 1、0.020 mol.L-1EDTA溶液的配制 称取4.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y.2H2O）于500ml烧杯中，加入200ml水，温热使其溶解完全，转入聚乙瓶中，用水稀释至500ml，摇匀。 2、以CaCO3为基准物质标定EDTA (1)配制0.020 mol.L-1钙标准溶液 准确称取110°C干燥过的CaCO3 0.50～0.55g，置于250 ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1：1的HCl 5ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。C=（m/M）CaCO3 /V （2）EDTA溶液浓度的标定 移取20.00ml钙标准溶液置于250 ml锥形瓶中，加5ml40 g.L-1NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度。其相对便准平均偏差不大于0.2%。 滴定前：Ca+In（蓝色）=CaIn(红色) 滴定中：Ca+Y=CaY 终点时：CaIn(红色) +Y=CaY+ In（蓝色） CEDTA=[mCaCO3X（20/250）]/（MCaCO3 X VEDTA） 3. EDTA滴定法测定胆矾中硫酸铜的含量 准确称取0.12～0.15g CuSO4.5H2O于100ml烧杯中，加适量的水溶解后定量转入250ml的容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取25.00ml上述的CuSO4.5H2O标准溶液于250ml锥形瓶中，加25ml水，然后加入20mlHAc-NaAc缓冲溶液，4滴PAN指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。平行测定三次，计算硫酸铜含量。 数据记录及处理 项目 1 2 3 mCaCO3/g VEDTA/ml EDTA的浓度 EDTA的平均浓度 相对平均偏差 表一 项目 1 2 3 EDTA的浓度 mCuSO4.5H2O/g VEDTA/ml 胆矾中CuSO4的含量 CuSO4含量的平均值 相对平均偏差 表二 思考题 络合滴定中加入缓冲溶液的目的？ 配制0.020 mol.L-1钙标准溶液，盖上表面皿的目的？ 用CaCO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ EDTA溶液浓度的标定，除了用CaCO3为基准物质，以钙指示剂指示终点，还可以用哪些，至少1例。 EDTA溶液浓度的标定和测定胆矾中硫酸铜的含量的实验中，用不同的缓冲溶液，这有什么区别？可以就用其中的任意一种吗？ 配制EDTA溶液，为何转入聚乙烯瓶中盛装？ 注意事项 EDTA溶液应当储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若储存于软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca2+,形成CaY2-,使EDTA的浓度降低。 配制0.020 mol.L-1钙标准溶液，盖上表面皿，防止生成的CO2气体带走Ca2+。 由于PAN与金属离子的络合物水溶性差，大多数出现沉淀，变色不敏锐，因此常加入乙醇或加热后再进行滴定。