纳米碳酸钙制备工艺分析.pdf

纳米碳酸钙制备工艺分析 纳米碳酸钙又被称为超微细碳酸钙 ，其平均粒子直径大约为40nm。工艺实验室 制备超细碳酸钙通常采用碳化法、复分解法、微乳法三种途径 ，工业上则一般采用碳化 法。 1、纳米碳酸钙的制备方法 （1 ）复分解法 复分解法是在一定条件下 ，将水溶性钙盐 （如氯化钙 ，硫酸钙等 ）与水溶性碳酸 盐 （如碳酸铵 ，碳酸钠等 ），通过液相到固相的反应过程制得纳米碳酸钙。实验室使用 这种方法制取碳酸钙时 ，可以通过控制反应物浓度、反应温度、生成物的过饱和度以及 加入适当的添加剂等操作方法 ，得到粒径小于 0.1μm、比表面积大、具有较好溶解性的 无定形碳酸钙产品。 这种方法制得的纳米碳酸钙纯度比较高 ，也有具有很好的白度 ，但在制取不同晶形 的产品时需要很高的成本 ，所以目前国内外很少采用这种方法工业制取纳米碳酸钙。 （2 ）碳化法 ​ ①间歇鼓泡碳化法与复分解法不同 ，间歇鼓泡碳化法是目前国内外制备纳米碳酸 钙广泛采用的方法。其操作步骤是首先将 1.04-1.06g/cm3 的 Ca （OH ）2浆液降温到 25℃以下 ，再将浆液打入到碳化塔中 ，注意保持一定的液位 ，然后从碳化塔的底部向塔 内通入 CO2或者 CO2和空气的混合气体 ，控制合理的溶液浓度、反应温度、气液比以 及添加剂等条件 ，可以间歇制得纳米级碳酸钙。 ②连续喷雾法也是通过碳化法来制取纳米碳酸钙 ，步骤是将 Ca （OH ）2浆液通过 压力式喷嘴从碳化塔的顶部向下呈雾状喷出 ，与此同时从塔的底部向上通入 CO2或者 CO2和空气的混合气体 ，使喷下的 Ca （OH）2浆液与 CO2充分接触 ，发生反应。这 种方法明显增加了 CO2气体和 Ca （OH ）2浆液的接触面积 ，反应过程可以通过控制 石灰乳的浓度、液滴直径、流量、反应气液比等条件 ，在常温下制得直径在 0.04-0.08 μm的纳米碳酸钙。 通过连续喷雾法制得的 CaCO3粒径分布窄 ，颗粒形状比较规则 ，而且容易分散 ， 综合品质要优于间歇鼓泡法 ，但由于这种方法能耗较大 ，而且喷嘴容易发生堵塞 ，造成 了高额生产成本 ，故难以普及。 （3 ）微乳法 ​ 微乳法是近年来刚刚发展起来的一种制备纳米微粒的方法。这种方法的操作步骤 是分别将可溶性碳酸盐和可溶性钙盐溶解到组成成分完全相同的两份微乳液中 ，在一定 条件下进行混合反应。这样可以在较小区域内控制晶粒的成核与生长 ，完成后再将晶粒 与溶剂分离 ，就可以得到纳米碳酸钙微粒 ，其粒径几乎都控制在几纳米到几十纳米之间。 2、工业上制备纳米碳酸钙的工艺 ​ （1 ）工艺流程 ​ 工艺流程将一定量的生石灰 ，按水灰比 8 ：1的比例放入 80℃的热水中进行消化 ， 完成后就得到了氢氧化钙粗溶液 ，将其陈化 24 小时 ，用 200 目的筛网过筛 ，得到精制 的氢氧化钙浆料。将精制氢氧化钙浆料放入玻璃反应器 ，加入适量添加剂 ，设置合适的 碳化温度 ，调整合适的搅拌速度 ，经转子流量计通入二氧化碳和氮气的混合气体或者纯 净的二氧化碳气体 ，就开始了碳化反应。当反应体系呈酸性 ，也就是 pH值下降到 7 以 下后 ，继续碳化 15分钟 ，就得到了纳米碳酸钙溶液。将所得浆料升温至 80℃ ，加入一 定量硬脂酸钠保温 2小时 ，过滤、干燥、粉碎后即得纳米碳酸钙固体。