第四章药物的鉴别.ppt

第四章 药物的鉴别 学习目标 知识目标 熟悉药物鉴别的意义和特点，掌握化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法等药物常用鉴别方法，了解生物鉴别法。 能力目标 能熟练应用常用鉴别方法，按照《中国药典》的规定对常见药物进行鉴别，正确记录结果，并得出结论。 第一节 概述 一、药物鉴别目的 药物的鉴别试验就是依据药物的组成、结构与性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。 二、药物鉴别特点 1．药物鉴别为已知物的确证试验。 2. 药物鉴别通常是利用药物的离子或官能团特征反应、红外或紫外-可见特征吸收、色谱行为、熔点与旋光性等物理性质以及生物活性等. 3．原料药鉴别项下的试验项目一般为3～4个，有的仅1～2个。 4．制剂鉴别项下的试验项目一般比其原料药少。 三、药物鉴别方法 药物的鉴别方法要求专属性强，再现性好，灵敏度高，以及操作简便、快速等。 化学鉴别法（一般鉴别、专属鉴别法） 光谱鉴别法（红外、紫外-可见） 色谱鉴别法（薄层色谱、纸色谱、高效液相色谱、气相色谱） 生物学法 第二节 化学鉴别法 产生不同颜色 生成不同沉淀 呈现不同荧光 放出不同气体 [判断] 如果供试品的反应现象和质量标准中的鉴别项目反应相同，则认为是同一种药物。 一、一般鉴别试验 一般鉴别试验(General Identification Test)是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 (一) 芳香第一胺类的鉴别 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 (二) 水杨酸盐的鉴别 水杨酸盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成紫色配合物。 (1)取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 (2)取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 (三) 丙二酰脲类的鉴别 苯巴比妥、异戊巴比妥等以药物的分子结构以丙二酰脲为母体，都能在弱碱性溶液中与硝酸银作用生成二银盐的白色沉淀；也能与铜吡啶试液作用而显紫色。 (1)硝酸银反应 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 (2) 铜吡啶反应 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。 (四) 苯甲酸盐的鉴别 (1) 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；再加稀盐酸，变为白色沉淀。 (2) 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。 (五) 钠盐的鉴别 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 （2）取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即发生黄色沉淀。 (六) 硫酸盐的鉴别 （1）取供试品溶液，加入氯化钡试液产生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 （2）取供试品溶液，加入醋酸铅试液产生白色沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 (七) 氯化物的鉴别 硝酸酸性 二、专属鉴别试验 根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪。 第三节 光谱鉴别法 一、紫外光谱鉴别法 含有芳环或共轭双键的药物在紫外光区有特征吸收,含有生色团和助色团的药物在可见光区有吸收.它们都可以用紫外-可见分光光度法进行鉴别。 常用方法 ： 对比吸收曲线的一致性 对比最大吸收波长和相应吸光度或对比最大吸收波长和相应吸收系数的一致性 对比最大、最小吸收波长和相应吸光度比值的一致性 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性 二、红外光谱鉴别法 有机药物在红外光区有特征吸收，药物分子的组成、结构、官能团不同时，其红外吸收光谱也不同，故可以作为有机药物鉴别的依据。 红外光谱仪（FTIR） C7H8 红外光谱鉴别法的特点 专属性强、准确度高 适用于原料药 为了确保鉴别结果准确无误，《中国药典》（2005年版）不单独用本方法进行鉴别，常与其他理化方法联合进行 常用方法 ： 峰位、峰形及 相对强度 与红外光谱集进行比较 与对照品进行比较 第四节 色谱鉴别法 色谱法是一种物理化