1.1未知物特征熔融温度测定作业指导书.docxVIP

PAGE 第 PAGE 6页共 NUMPAGES 6页 附件1.1 未知物特征熔融温度测定 作业指导书 各参试实验室： 感谢贵实验室参加本次由高校评审组组织的实验室比对活动。 贵实验室将同时收到： 1、关于开展2015年高校实验室间比对活动的通知（第二轮通知）； 2、每台仪器的测试样品贰份； 3、《样品接收状态确认表》一份； 请仔细检查样品的包装情况，及时填写《样品接收状态确认表》，并在一个工作日内传真（或扫描发出）给本项目联系人。如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况，请及时告知联系人。 请参试实验室在开始测试前认真阅读以下内容： 1、贵实验室代码为： Lab 。 2、关于样品的说明 样品为白色粉末，每个样品净重约0.3 g, 供利用参与本次能力验证的差示扫描量热分析仪、热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热分析仪进行特征熔融温度测定。样品本身具有很低的毒性，为了安全起见，仍建议参试实验室在实验取样时做好必要的保护措施，不要直接接触样品，实验后剩余的样品请按照实验室的样品处理规范进行处置，不再进行样品回收。样品已经过105℃烘干处理，一般环境温度下不会发生相变。实验时可直接从样品瓶中取样制备样品，每次实验的样品用量可根据仪器设备的灵敏度自行决定。实验时为了保证检测结果的重复性，请严格按照以下实验条件进行。 实验条件： 制样要求：取一定量的样品加入铝坩埚，加盖（有条件的实验室可以密封）（样品在实验温度范围内不会发生分解，对于热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热分析仪也建议使用加盖铝坩埚进行实验。如果实验室不具备相应条件而采用了其他制样方法，在检测报告中应特别注明。）； 实验气氛：氮气气氛，流速采用实验室日常测试所用流速； 加热速率：10℃/min； 温度范围：室温—400℃ ； 试样用量：根据仪器设备的灵敏度自行决定； 坩埚：加盖铝坩埚； 3、分析项目 未知物特征熔融温度测定。 （分析要求详见“6、关于结果评判的说明”）。 特别说明： 本比对项目只要求做一次升温检测，由此分析特征熔融温度。 应有其他验证手段证明检测到的吸热过程为熔融过程（如：在通过该温度范围内质量几乎保持不变(质量变化3%)、加热实验后的样品状态发生了变化等信息来辅助证明该过程为熔融过程）。 平行实验5次，使用平均值表示熔融过程中的外推起始温度、峰值温度和外推终止温度。 数据分析时，要求使用下图中方法表示特征熔融温度数据分析时，要求使用下图中方法确定特征熔融温度(外推起始温度Teim, 峰值温度Tpm和外推终止温度Tefm)，图中需注明吸热峰或放热峰的方向。 图中， 外推起始温度Teim：外推基线与对应于转变开始的曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的温度； 峰值温度Tpm：峰达到的最大值（或最小值）所对应的温度； 外推终止温度Tefm：外推基线与对应于转变结束的曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的温度。 报告中温度的单位用摄氏度表示，数据精确到小数点后一位。 4、检测方法 检测依据为贵实验室资质认定（计量认证）能力表中相关项目/参数检测的检测依据，但不仅限于下列标准： GB/T 19466.3-2004 塑料 差示扫描量热法（DSC）第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定 JY/T 014-1996 热分析方法通则 5、结果反馈 实验室最迟应在2015年 月 日之前把“原始记录”和“检测报告”以快递方式寄给联系人，报告日期以邮截为准。同时将检测报告的电子版发送至ywding@ustc.edu.cn。 “原始记录”和“检测报告”格式按各实验室日常运作的格式。 邮寄地址：安徽省合肥市金寨路96号中国科学技术大学理化科学实验中心 邮编：230026 联系人：丁延伟 电话：0551手机传真：0551Email：ywding@ustc.edu.cn 6、关于结果评判的说明 6.1未知物特征熔融温度测定项目的结果评判内容 序号 评判项目 满分 相关要求 1 原始记录 15 总体要求：记录规范，信息齐全，与检测结果相关的数据齐全、字迹清晰。（本部分不对原始记录数据结果的正确性进行评判） 1）原始记录至少应包括：原始记录名称、原始记录编号、有必要的附件（图、谱数据齐全清晰）、原始记录正文及附页（附件）有页码、检测日期、温湿度记录（必要时）、样品名称、样品编号等）；其他信息：样品质量、仪器型号、工作参数/条件、检测依据、检测人/校核人签名等。 2）记录修改方式正确；有效数字规范；不存在原始记录非原始的情形；不存在原始记录信息严重少于报告的情形。 2 报告格式 10 总体要求：报告规范，信息要素齐全，表述清晰完整。（本部分不对报告结果的准确性