J-BT 8063.1-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铁基材料与制品中碳的测定（气体容量）.pdfVIP

H72 JB/T 8063.1－1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 —铁基材料与制品中碳的测定 （气体容量法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 JB/T 8063.1 －1996 — 铁基材料与制品中碳的测定 （气体容量法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气体容量法测定碳。 本标准适用于铁基粉末冶金制品中碳的测定，其范围 0.1%~2.0%。 2 引用标准 GB 223.1 钢铁及合金中碳量的测定 JB 2869 索格利特萃取器的使用方法 3 方法提要 试样置于高温炉中加热，并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中， 然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积，由此计算碳的含量。 4 试剂与仪器 4. 1 助熔剂：锡粒（或锡片）、铜、氧化铜、五氧化二钒、纯铁粉，可使用其中之一。 4. 2 氧气：99.5%以上。 4. 3 仪器装置见图 1。 1–氧气瓶；2–氧气表；3–缓冲瓶；4、5–洗气瓶；6–干燥塔； 7–供氧活塞；8–玻璃磨口塞； 9–管式炉；10–温度自动控制器（或调压器）；11–球形干燥管；12–除硫管；13–容量定碳仪； 14–瓷管；15–瓷舟；a–蛇形管；b–量气管；c–水准瓶；d–吸放器；e–小活塞；f–三通活塞 图 1 仪器装置示意图 4. 3. 1 氧气表：附有流量计及缓冲阀。 机械工业部 1996-09-03 批准 1997-07-01 实施 1 JB/T 8063.1 －1996 4. 3. 2 洗气瓶：3个，其中（3 ）为空瓶。（4 ）内盛高锰酸钾–氢氧化钾洗液（称取 30 g 氢氧化钾溶于 70 mL 高锰酸钾饱和溶液中），装入量约占瓶高度的三分之一。（5）内盛硫酸（比重 1.84），装入量约占 瓶高度的三分之一。 4. 3. 3 干燥塔：上层装碱石棉（或碱石灰），下层无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，底部及顶端也铺以玻 璃棉。 4. 3. 4 管式炉：附热电偶与温度自动控制器。 4. 3. 5 球形干燥管：内装干燥玻璃棉。 4. 3. 6 除硫管：直径 10~15 mm，长约 100 mm 的玻璃管，内装4 g 颗粒活性二氧化锰（或颗粒钒酸银）， 两端塞有脱脂棉，除硫剂失效时应重新更换。 4. 3. 7 容量定碳仪零件及装置见仪器说明书。 4. 3. 8 瓷管：长 600 mm，内径 23 mm （可采用相近似规格的瓷管），使用时先检查是否漏气，然后分 段灼烧。瓷管两端露出炉外部分长度不小于 175 mm，以便灼烧时管端仍是冷却的。粗口端连接玻璃磨 口塞，锥形口端用橡皮管连接球形干燥管。 4. 3. 9 瓷舟：长 88 或 97 mm，使用前须在 1200℃管式炉中通氧灼烧2~4 min，也可于 1000℃高温炉 中灼烧 1 h 以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。 4. 3. 10 长钩：用低碳镍铬丝、耐热合金丝制成，用以推、拉瓷舟。 5 分析步骤 5. 1 试样量 5. 1. 1 不含油的样品 含碳 1.5%以下称0.5000~2.0000 g，1.5%以上称0.2000~0.5000 g 。 5. 1