取样试样的分解.ppt

第14章 定量分析的一般步骤 General steps in quantitative analysis §14-1 试样的采取和制备(略) §14-2 试样的分解(略) §14-3 测定方法的选择(略) §14-4 分析结果准确度的保证和评价(略) 定量分析的一般步骤： 取样 试样预处理 测定 数据处理 结果表示 定量分析大致包括以下几个步骤：取样、试样的分解、干扰组分的分离、测定、数据处理及分析结果的表示。 §14-1 试样的采取和制备 14.1.1 取样的基本原则 14.1.2 取样操作方法 14.1.3 湿存水的处理 取样是定量分析中的第一步； 取样的基本原则：具有代表性； 取样的基本步骤： (1) 收集粗样(原始试样)； (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分， 减少至适合分析所需的数量； (3) 制成符合分析用的试样。 14.1.1 取样的基本原则 1.4.1.1 取样的基本原则 正确取样应满足以下要求： 1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率； 2. 根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低； 3. 将 n 个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。 随机抽取了10个样品，三种分析方案： 测定十次 混合后取1/10分析一次 混合 各测一次 方案一 方案二 方案三 方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的测定次数仅是前者的3/10。 14.1.2 取样操作方法 不同物料取样的具体操作方法相差(可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准） 1. 组成比较均匀的物料 大气试样 水样 较均匀的粉状固体或液体 ① 大气试样 根据被测组分在空气中存在的状态（气态、蒸气或气溶胶）、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。 注意： 贮存在大容器内的物料，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混合。 ②水样 采样位置 对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或取样管取样 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，以保证它的代表性 对于水的采样 采集水管中或有泵水井中的水样：先放水10～15min 采集江、河、池、湖中的水样：先选采样点，再用采样器在不同深度各取一份混合均匀后作为分析试样 ③较均匀的粉状固体或液体 随机抽取 2. 组成很不均匀的物料 ① 根据矿石的堆放情况和颗粒的大小来选取合理的取样点及采集量。 Q为所需试样的最小质量，单位为kg； K为缩分系数，试样均匀度越差， K值越大 d为试样的最大粒度（直径，单位mm） ② 将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 表14-1 标准筛的筛号和孔径 筛号/目 3 6 10 20 40 60 80 100 120 140 200 筛孔大小 /mm 6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.105 0.074 缩分的目的：使粉碎后的试样量逐渐减少，一 般采用四分法。 14.1.3 湿存水的处理 湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。 干 基：去除湿存水后试样的质量。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重； 例题： 称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？ 解： §14-2 试样的分解 1. 对分解方法的要求 (1) 分解完全、分解速度快； (2) 分离测定容易； (3) 不导致试样中待测组分损失或沾污； (4) 无污染或污染小。 2. 常用分解方法 湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样； 干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解。 特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波溶解等。 3. 湿法分解中的溶剂选择原则 (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂； §14-2 试样的分解 14.2.1 无机物的分解 14.2.2 有机物的分解 关键：在试样分解过程中要防止待测组分的损失，同时还要避免引入干扰测定的杂质。