单元十八样品中亚铁浓度之测定.ppt

單元二十一氧化還原滴定法定量亞鐵離子 臺北市立松山工農化工科謝榮忠製作 大綱 試題說明 原理 實驗器材 實驗步驟 實驗結果報告 評分標準 一、試題說明 樣品中之亞鐵離子，在酸性條件下，可用二鉻酸鉀標準溶液，並以二苯胺磺酸鹽為指示劑，進行氧化還原滴定，而求出亞鐵的含量。 操作時間：1小時30分鐘。 二、原理-1 1.含鐵的化合物以酸溶解成亞鐵離子後，以二鉻酸鉀之氧化劑為標準溶液，於酸性環境中滴定至終點。 Cr2O72- +6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3+ +7H2O 2.指示劑為二苯胺磺酸鹽(DPS)，與亞鐵離子成黃綠色，與鐵離子則呈淡紫色，所以滴定終點為淡紫色初生成時。 3.磷酸加入溶液中可與鐵離子形成錯離子，其還原電位較鐵離子低，可使DPS指示劑的變色更為靈敏。 二、原理-2 4.由滴定反應的方程式可知： 1mol K2Cr2O7 ≒ 6mol Fe2+ 所以樣品中亞鐵的含量可由下式求得： 三、器材-1 三、器具與材料-2 三、器具與材料-3 四、實驗步驟-1 1.精取15克樣品溶於約75mL去離子水中，加入3mL 3M硫酸，定量至100.0mL。 四、實驗步驟-2 2.取20.0mL樣品溶液於250mL錐形瓶中，加入15mL 3M硫酸溶液，100mL去離子水，7mL85%磷酸，及5滴二苯胺磺酸鹽指示劑。 四、實驗步驟-3 3.以0.0417M二鉻酸鉀標準溶液滴定至呈紫色，計算樣品中亞鐵之含量(%)。 四、實驗步驟-4 4.重複滴定一次，計算亞鐵含量之平均值(%)。 五、實驗結果報告-1 五、實驗結果報告-2 六、評分標準 * * 化學丙級技術士技能檢定術科測驗試題第七題第一站 1台 8 滴定管架 1支 5mm×15cm 7 玻棒 2個 250mL 6 錐形瓶 1支 50mL，A級 5 滴定管 2個 250mL 4 燒杯 1支 3 滴管 1支 100mL，A級 2 量筒 1台 靈敏度0.0001g 1 天平 數量 規格 名稱 100mL 16 0.0417M K2Cr2O7 1個 5cm 15 漏斗 1支 14 燒杯刷 1個 500mL 13 洗瓶 1支 20mL，A級 12 刻度吸量管 1支 10mL，A級 11 刻度吸量管 1個 100mL，A級 10 量瓶 1支 20mL，A級 9 球形吸量管 數量 規格 名稱 20g 23 清潔劑 20mL 22 玻璃清潔劑 20g 21 含亞鐵試樣 2000mL 20 去離子水 30mL 19 85%磷酸 10mL 18 二苯胺磺酸鹽指示劑 60mL 17 3M硫酸溶液 數量 規格 名稱 步驟一 樣品溶液之配製 步驟二 精取樣品溶液 步驟三 以標準溶液滴定至終點 步驟四 重複滴定 1.含亞鐵樣品重量： 15.0678 g，配置容積： 100.00 mL 2.亞鐵溶液取量(1)： 20.00 mL。體積(2)： 20.00 mL 3.二鉻酸鉀溶液滴定體積(1)： 26.37 mL。體積(2)： 26.68 mL 4.二鉻酸鉀溶液濃度： 0.0417 M 5.試樣中之亞鐵含量(1)= 12.23 %，含量(2)= 12.37 %(Fe=55.85) 6.試樣中之亞鐵平均含量= 12.30 %，兩次分析之差值= 0.14 % 1mol K2Cr2O7 ≒ 6 mol Fe2+ 平均 Fe% = (12.23%+12.37%)/2 = 12.30 % 差值 % = 12.37%－12.23% = 0.14% 寫出全部計算式(以第一次結果為例)