原子荧光光谱分析.ppt

原子荧光分光光度计 吴学丽 2015.11.06 原子荧光光谱分析 20世纪60年代提出并发展进来的新型光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势交克服了其某些方面的缺点，具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，是一种优良的痕量分析技术。目前，氢化物发生—原子荧光技术已成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法，是环境监测的标准推荐方法，并已成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器。 一、基本原理 1、原子荧光光谱法基本原理 2、氢化物发生原理 1、原子荧光光谱法基本原理 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高的能态，然后去活化回到某一能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。 当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。各元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。 在一定工作条件下，原子荧光强度If与被测元素的浓度呈正比，即If = kc 。此关系式的线性关系，只在低浓度时才成立。 2、氢化物发生原理 当与合适还原剂，如硼氢化钾等发生反应时，砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等可形成气态氢化物，汞可生成气态原子态汞，镉、锌可生成气态组分，这就是氢化物发生进样的原理基础。 例如：NaBH4+2As3++HCl+3H2O→2AsH3↑+NaCl + H3BO3+H2↑ 2AsH3→2As+3H2↑ 二、仪器性能 1、可同时测定两种金属元素 2、检测元素：砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、锗（Ge）、锡（Sn）、铋（Bi）、碲（Te）、锑（Sb）、镉（Cd）、铅（Pb）、锌（Zn）等十一种元素 3、具有自动稀释和配制溶液的功能 二、仪器性能 4、检出限：砷（As）碲（Te）等典型元素小于等于0.01μg/L 冷原子测汞小于等于0.001μg/L 5、相对标准偏差：优于1.0% 6、线性范围：大于三个数量级 三、应用领域 ４０多项国家标准、部门、地方及行业标准: 1.食品卫生理化检验标准中食品（As、Hg、Pb、Se、Sn、Sb、Ge、Cd）的测定 2.生活饮用水及水源水中As、Hg、Se的测定 3.粗铜化学分析方法砷量的测定 4.饮用天然矿泉水中As、Hg、Se的测定 5.化妆品卫生化学标准中As、Hg的测定 6.锌精矿中As、Sb、Sn、Ge量的测定 7.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量 8.国家环境监测总站《水和废水监测分析方法指南》水质等环境分析中As、Bi、Se、Pb、Hg的测定 9.地质部地下水质检测方法：气-液分离氢化物原子荧光法测定砷 10.地质部地下水质检测方法：原子荧光法测定硒 11.吉林省原子荧光法测定化妆品中的总砷、总汞、总锑 12.吉林省原子荧光法测定生物材料中的总砷、总汞 13. HJ/T 341-2007 国家环境保护行业标准水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行). 14. GB/T 20127.10-2006 钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量 15. GB/T 20127.2-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法 测定砷含量 16. GB/T 20127.8-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量 17. SNT 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定第部分：原子荧光光谱法 18. GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 19. SL 327.1～4-2005水利行业标准 砷、汞、硒、铅的测定原子荧光光度法· 20. 稻米中总砷的测定 原子荧光光谱法（农业行业标准）》 21. GB/T17593.4-2006纺织品的重金属测定第4部分 砷汞原子荧光分光光度法 22. GB/T8152.11-2006铅精矿化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 23. GB/T8152.5-2006铅精矿化学分析方法砷量的测定 原子荧光光谱法 24. GB/T8151.15-2006 锌精矿化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 25. GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法 26. GB/T12689.9-2004 27 GB 17378 海洋监测规范 28 原子荧光法测定生物体中砷的技术规程 29 原子荧光法测定生物体中汞的技术规程 30 原子荧光法测定沉积物中砷的技术规程 31 原子荧光法测定沉积物中汞的技术规程 32. 原子荧光法测定海水中砷的技术规程 33. 原子荧光法测定海水中汞的