从茶叶中提取咖啡hym.ppt

一、实验目的 学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 学会使用脂肪提取器的安装及使用。 练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、实验原理 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，还可用作治疗脑血管的头痛，尤其是偏头痛。过度使用易致抗药性和轻度上瘾。 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%-5%。另外还含有11%-12%的丹宁酸，0.6%的色素、纤维素等。 咖啡因是嘌呤的衍生物，具有弱碱性，易溶于氯仿、水、乙醇及热苯中。而单宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。本实验以乙醇为溶进行提取。 化学名称：1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下： 嘌呤 咖啡因 1 2 3 4 5 6 7 8 9 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经液态而直接气化，蒸气遇冷则凝结成固体，这个过程叫做升华。 利用升华可除去不挥发性杂质，或分离不同挥发度的固体混合物。升华常可得到较高纯度的产物，但操作时间长，损失也较大，具有一定的局限性。 三、实验流程及装置示意图 茶叶（10 g） 碾磨粉碎 滤纸 制做大小合适的套筒 装入套筒，封口 装入脂肪提取器 乙醇180 ml 加热连续提取2~3次 常压蒸馏回收溶剂 转入蒸发皿 小心蒸干残液 拌入4g生石灰 制做升华装置 小心加热升华 自然冷却 针状晶体咖啡因 剩余3-5ml 四、操作要点及说明 滤纸套大小既要紧贴器壁，又要能方便取放，其高度不能超过虹吸管。滤纸包茶叶时应严紧，防止漏出堵塞虹吸管。 浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。另外，转移后的烧瓶要及时清洗。 在咖啡因的升化法纯化的步骤中，残渣务必要使水分完全除去。 升华过程中应严格控制加热温度，采用小火沙浴加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并有一些有色物烘出来，使产品不纯。 取结晶时务必将蒸发皿冷却至100℃以下后才能刮产物，刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。 五、思考与讨论 选用氯仿和乙醇各自的优劣？ 如何提高萃取的效率？ 在萃取液中，可能含有啊些物质？ 加入生石灰粉的作用是什么？ 升华方法适应哪些物质的纯化？如何改进升华的实验方法？ * 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于266.6Pa）的固态物质，因此，有一定的局限性。 * 先将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋。称取10g茶叶，略加粉碎，装入纸袋中，上下端封好，装入脂肪提取器中，烧瓶中加入75 ml乙醇，几粒沸石，用电热套加热，连续提取2-3次（利用虹吸提取，完全提取时，一般为8-10次）。待提取器中的提取液刚刚虹吸下去后，可停止加热。稍冷，改成蒸馏装置，回收大部分溶剂，待剩下3-5ml后，停止蒸馏，趁热将残液转入瓷蒸发皿中。继续用沙浴蒸出残液，不必蒸的太干，拌入3-4g生石灰粉，使成糊状，不断加搅拌下蒸干。用玻璃棒压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。在上覆盖面盖一个事先刺了许多小孔的滤纸和一个倒扣的玻璃漏斗，漏斗口用棉花塞住，将蒸发皿在沙浴上小火徐徐加热，进行升华（约220℃），停止加热，让其自然冷却至不太烫手时，小心取下漏斗和滤纸，会看到在滤纸上附着有大量无色针状晶体。 * * 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于266.6Pa）的固态物质，因此，有一定的局限性。 * 先将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋。称取10g茶叶，略加粉碎，装入纸袋中，上下端封好，装入脂肪提取器中，烧瓶中加入75 ml乙醇，几粒沸石，用电热套加热，连续提取2-3次（利用虹吸提取，完全提取时，一般为8-10次）。待提取器中的提取液刚刚虹吸下去后，可停止加热。稍冷，改成蒸馏装置，回收大部分溶剂，待剩下3-5ml后，停止蒸馏，趁热将残液转入瓷蒸发皿中。继续用沙浴蒸出残液，不必蒸的太干，拌入3-4g生石灰粉，使成糊状，不断加搅拌下蒸干。用玻璃棒压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。在上覆盖面盖一个事先刺了许多小孔的滤纸和一个倒扣的玻璃漏斗，漏斗口用棉花塞住，将蒸发皿在沙浴上小火徐徐加热，进行升华（约220℃），停止加热，让其自然冷却至不太烫手时，小心取下漏斗和滤纸，会看到在滤纸上附着有大量无色针状晶体。 *