天然水总硬度的测定.ppt

天然水总硬度的测定 基础化学实验I（无机化学与化学分析实验） 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University EDTA标准溶液浓度的标定—首次训练 电炉的正确使用（注意安全） 容量瓶及移液管的操作—巩固练习 EDTA与金属离子反应速度较慢，在接近滴定终点时要慢滴，多摇动锥形瓶—首次训练 实验技能训练要点 实验目的 实验原理 实验步骤 实验结果与讨论 实验延伸 思考题 水是生命之源，水质分析是安全用水的保证，水的硬度是其中一项重要指标。 学习EDTA溶液的配制与标定方法。 掌握EDTA滴定法测定水硬度的原理和方法。 掌握金属指示剂的应用和特点。 实 验 目 的 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它表示是十万份水中含有一份CaO，即1 L水中含有10 mg CaO时为1o，我国采用此法。 实 验 原 理 暂时硬度——水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。其反应如下： 永久硬度——水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀（但在锅炉运用温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢）。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由钙离子形成的硬度称为“钙硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”。 在pH =10条件下， Ca2+ + Y4- = CaY2- Mg2+ + Y4- = MgY2- 以K-B为指示剂，用EDTA滴定，当溶液由酒红色变为蓝色即为终点。 用三乙醇胺、硫化钠掩蔽Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等共存离子。如果Mg2+的浓度小于Ca2+浓度的1/20，则需加入5mLMg2+-EDTA溶液。 1. 0.005 mol·L-1 EDTA溶液的配制： 实 验 步 骤 0. 7 g 水 300-350 mL 转移至 加水至400ml 加入10滴MgCl2 EDTA （一）具体操作方法 基准CaCO3 0.12-0.15g 煮沸2-3min 加2 mL 1:1 HCl溶解 加30mL水 加盖 冷却后 定容至250ml 2. Ca2+标准溶液的配制： 15 mL 氨缓冲液 5滴K-B 指示剂 终点 25.00 mL 标准溶液 EDTA Ca2+ 3. EDTA的标定(平行三份)： 4. 水样总硬度的测定(平行三份)： 100.0 mL 水样 3 mL 三乙醇胺 5 mL 氨缓冲液 1mL Na2S溶液 5滴K-B 指示剂 终点 EDTA Ca2++Mg2+ 电炉的正确使用（注意安全）； 在标定与测定中，其它试剂加一份，测一份； 慢滴快摇； 注意终点颜色的观察。 （二）注意事项 1. 在标定与测定中，终点均由酒红色变为纯蓝色，酒红色为何物？纯蓝色又为何物？ 2. 在测定水样时，除指示剂外都加了那些物质？其作用分别是什么？ （三）提问 实验结果与讨论 （一）数据处理 水硬度以CaO 的浓度mg·L-1表示，保留三位有效数字。 计算公式： No. Ⅰ Ⅱ Ⅲ / g / mL / mL / mol·L-1 dr / % / % EDTA标准溶液浓度的标定 天然水总硬度的测定 数据 I II III V水（mL） ? ? ? VEDTA（mL） ? ? ? 硬度（?） ? ? ? 硬度（?） ? 相对偏差% ? ? ? 平均相对偏差% ? （二）讨论 讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 实 验 延 伸 木质活性炭试验方法 钙镁含量的测定 （国家标准GB/T 12496.21-1999） 工业用氢氧化钠 钙镁总含量的测定 络合滴定法 （国家标准GB/T 22650-2008） 石灰石、白云石化学分析方法 氧化钙量和氧化镁量的测定 （国家标准GB/T 3286.1-1998） 思 考 题 1、与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？ 2、在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？ 3、什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？