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EDTA测定水的硬度 摘要：本文介绍了通过EDTA测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标准溶液，选用钙指示剂，以配置好的EDTA标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到其准确浓度为 ，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬减去钙硬即可得到。首先以铬黒T为指示剂，控制溶液的酸度为PH=10，以EDTA滴定水样，实验测得该试样总硬度为。然后选用钙指示剂，以EDTA滴定水样，测得该试样钙硬为，由此，得到镁硬为 关键字：水样 硬度 EDTA 钙硬 镁硬 前言： 乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g/L-1(约0.0007mol/L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为120g·L-1，可配成 0.3 mol/L以上的溶液，其水溶液的pH≈4.8 ，通常采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA溶液常用的基准物有：Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、Ni等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验EDTA用于测定水样中的钙含量，则宜用CaCO3为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO， 1.实验部分 1.1 仪器及试剂 仪器：50ml酸式滴定管一支、容量瓶（250ml）一只、分析天平、锥形瓶、移液管（25ml）一支、玻塞细口瓶、量筒一支 试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体，AR）、CaCO3（固体，AR或GR）、1+1 NH3·H2O、1+1 HCl、钙指示剂、镁溶液、100g·L-1NaOH 溶液、NH3-NH4Cl 缓冲溶液、铬黒T指示剂 1.2 实验方法 1.2.1 0.01mol/L EDTA溶液的配制 1）计算求得配置500ml 0.01mol/L EDTA溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量，本实验约取2.0g； 2）将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中，倒入玻塞细口瓶中，加入500ml水，充分摇匀，备用。 1.2.2 EDTA溶液的标定 0.01 mol/L标准钙溶液的配制： 1）准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中（约0.25 g），盖以表面皿，加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1 HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸； 2）待溶液冷却后移入250mL容量瓶内，定容； 标定： 3）移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂，摇匀。 4）用正规操作，用EDTA溶液滴定，直至溶液由红色转变为蓝色，且30s内不褪色。记下EDTA溶液耗用量； 5）平行滴定6次，计算EDTA浓度。 1.2.3 样水中硬度的测定 总硬的测定： 取澄清的水样100mL，倒入锥形瓶，加入5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液、0.01g铬黒T固体指示剂； 用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由酒红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量； 平行滴定至少6次，计算总硬度。 钙硬的测定： 取澄清的水样100mL，倒入锥形瓶，加入4mL 100g·L-1NaOH 溶液、0.01g钙指示剂； 用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由淡红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量； 平行滴定至少6次，计算钙硬度。 2.结果与讨论 2.1 EDTA溶液的标定 表一：EDTA滴定结果表 m(碳酸钙）/g n(碳酸钙） /mol 初读数/mL 终读数/mL V（EDTA）/mL c(EDTA) /mol·L-1 1 0.2507 0.0002505 0.03 24.00 23.97 0.01045 2 0.08 24.10 24.02 0.01043 3 0.05 24.00 23.95 0.01046 4 0.00 24.00 24.00 0.01044 5 0.08 24.10 24.02 0.01043 6 0.10 24.10 24.00 0.01044 2.2.1 EDTA浓度平均值及方差的计算 ， 2.1.2 相对标准偏差的计算 计算每组实验的偏差如下： 表二：EDTA浓度偏差表 平行测定 1 2 3 4 5 6 c(EDTA) 0.01856 0.01