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贵金属元素分析技术进展
摘 要:本文介绍了近10年来国内外贵金属分析常用的前处理技术、分离富集技术及测定技术进展情况。对火试金分离法、共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、萃淋树脂法、液膜分离法、吸附剂法等多种分离富集技术以及分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体-质谱法、电化学分析法等多种测定技术进行了评述。并对未来贵金属元素分离和测定技术发展趋势进行了展望。
关键词:贵金属元素;前处理;分离富集;测定
Comments on Technical Advancement of Precious Metal Elements Analysis
LI Huachang1,QU Taiyuan2,HE Feiding2
(1 Sub Institute of Analytical Chemistry,Beijing General Research Institute of Mining Metallurgy,Beijing 100044;2 College of Chemistry and Biology Engineering,Guilin University of Technology,Guilin 541004)
Abstract: The latest ten years technical advancement for sample preparation, separation and concentration, determination of precious metal elements analysis was introduced. Techniques such as fire-assay, co-precipitation, solvent extraction, ion-exchange, extraction-elution resin, liquid membrane, absorbent reagent methods for separation and concentration, and spectrophotometry, atomic absorption spectrometry, atomic emission spectrometry, X ray fluorescence spectrometry, inductively coupled plasma-mass, electrochemistry methods for determination in precious metal elements analysis was reviewed. Trends for precious metal elements separation and determination were discussed.
Key Words: Precious metal elements, sample preparation, separation and concentration, determinations
贵金属包括Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ir、Os、Ru八种元素,因其具有独特的优良性质,在石油化工、冶金材料、航空航天、地球化学、环境科学、电子电气、生物医药等诸多领域中应用极为广泛。由于贵金属的需求量逐年剧增以及天然储量稀少,使得分离富集及分析技术不断向着痕量、超痕量方向发展,新的分离和分析技术不断得到应用。本文结合近十年来国内外必威体育精装版的研究成果,简述了几种贵金属的前处理方法,分离富集技术及分析技术。最后,对未来的发展趋势进行了展望。
1 样品前处理技术
除火试金分析方法外,在贵金属湿法分析实际生产中经常用到的贵金属前处理方法有酸溶法、碱熔法以及微波消解法等。
1.1 酸溶法
酸溶法操作简单,不需特殊仪器设备,不引进入其他杂质。是最常用的分解方法。酸溶法的缺点是只能溶解易溶贵金属。铱、铑不溶于任何酸碱或王水中。
表1 贵金属溶解性比较
元素
Au
Ag
Pt
Pd
Os
Ir
Ru
Rh
溶剂
王水
硝酸、浓硫酸
王水
硝酸、王水
次氯酸钠溶液
不溶
次氯酸钠溶液
不溶
酸溶法又包括高压酸分解[1]和玻璃封管法[2],这两种方法可以使样品完全分解,特别是适合于贵金属含量远低于ng/g的精确测定。其中玻璃封管法由于完全封闭,易挥发的Os不会丢失,可进行精确测定。但是高压分解法和玻璃封管法由于需要采用高压设备及冷冻装置,操作不安全,相对费用较高,难以用于常规分析中。
1.2 碱熔法
样品和强氧化性碱如Na2O2混匀,加热后,样品中贵金属即可转化成水溶性盐,从而达到分解样品的目的。碱熔法分解样品能力更强[3],对于ng/
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