钨精矿化学分析方法.doc

GB/T ××××.10—200× 3 2 铌铁、钽铁精矿中锡量测定方法研究 邝 静 (赣州有色冶金研究所，江西 赣州 341000) 摘要：采用碘量法测定铌铁、钽铁精矿中锡量。对滴定的酸度，碘酸钾与碘化钾的比例，还原剂的选择进行了实验，选取了最佳的滴定条件。并进行了干扰元素的实验，采取了最简便的方法分离了干扰元素。该方法操作简单快捷准确。 关键词：碘量法；铌铁、钽铁精矿；锡含量 已颁布的铌铁、钽铁精矿化学分析方法中没有锡量的测定方法，根据铌铁、钽铁精矿的技术条件，锡的含量在1～20%，决定用容量法测定。1559年Lessnes［1］基于碘的弱氧化性质，建立了高选择性的碘量法测定锡。该法经分析工作者不断改进与完善，当前仍然是各种物料中，特别是组成复杂的矿石中锡的最主要的测定方法之一［2-3］。本方法采用碘量法测定铌铁、钽铁精矿的锡量。 1实验部分 1.1 分析仪器与材料 过氧化钠；无水乙醇；盐酸(ρ1.19 g/mL)；铝片（＞99.9%）； 锡标准溶液A：称取纯金属锡（99.95%以上）8.000g，于1000mL容量瓶中，加盐酸200mL，在水浴上完全溶解后，以水稀至刻度，摇匀，备用。锡标准溶液浓度为1mL锡标准溶液=8.000 mg锡。 锡标准溶液B：准确吸取锡标准溶液A 10.00 mL于100mL容量瓶中，加盐酸20mL，以水稀至刻度，摇匀，备用。锡标准溶液浓度为1mL锡标准溶液=0.8000 mg锡。 碘酸钾标准滴定溶液［T(Sn/KIO3)=1.08mg/mL］ 配制: 称取0.32g碘酸钾、1.2g碘化钾、0.3g 标定：准确吸取10.00mL锡标准溶液（1mL锡标准溶液=0.8000 mg锡），置于300mL锥形瓶中。加入70mL水，70mL盐酸溶液 ，2g铝片，加塞盖氏漏斗，用饱和碳酸氢钠溶液封住口，低温加热至溶液清亮，取下冷却至室温。取下还原装置，加入5mL（10 g/L）淀粉溶液，用 淀粉溶液（10 g/L）：称取 5 g可溶性淀粉，置于500 mL烧杯中，用200 mL沸水冲溶，并煮沸2min, 冷却。称取碘化钾50g于另一个500mL烧杯中，用250 1.2 实验方法 称取试样1克于铁坩埚中加入7克过氧化钠在750℃的马弗炉中熔融,用水浸出,溶液过滤（使锡与大部分铁﹑钛﹑铌﹑钽﹑等分离）。准确吸取清液于300mL锥形瓶中。加入70mL水，70mL盐酸溶液 ，2g铝片，加塞盖氏漏斗，用饱和碳酸氢钠溶液封住口，低温加热至溶液清亮，取下冷却至室温。取下还原装置，加入5mL（10 g/L）淀粉溶液，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝紫色，即为终点。随同试样做空白试验。 2 . 结果和讨论 2.1样品分解实验 铌铁、钽铁精矿在盐酸，硝酸及高氯酸中几乎不溶解［4］，能与熔融的碱作用,分解迅速、完全，而且最后很容易被水或酸浸出［5］。生成铌酸盐和钽酸盐。 实验方法：称取1g中品位试样置于先垫有2g Na2O2的30mL铁坩埚中,搅拌，加不同量的Na2O2覆盖。置于750℃的马弗炉中熔融，按通常分析步骤进行浸取﹑过滤，残渣用（1+1）Hcl溶解，用0.5%Hcl溶液洗残渣10次。滤纸及残渣灰化，加5g Na2O2按上述步骤熔融，用（1+1）Hcl浸取后移入200mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，吸取部分清液，用Icp-Ms测定微量锡。所得结果列于表1。 表1试样熔融实验 试样编号 加入Na2O2量/（g） 残渣中Sn/（ug） 1 2 3 6 10 7 620 410 310 结论：称取1g试样，一共加入7gNa2O2熔融效果最好。 2.2滴定条件实验 通过多年的实践，我们认为碘量法测锡所使用的标谁溶液以碘酸钾为稳定［6］。 实验方法：取锡标准溶液5.00mL，按表2所列条件对盐酸浓度，碘酸钾标准滴定溶液中碘化钾、碘酸钾的不同配比，还原剂的选择等条件按L9(34) ［7］正交表形式进行九次实验，实验步骤如1.2，实验结果列于表2 表2滴定条件实验数据 盐酸浓度 (HCL+H2O) 碘化钾:碘酸钾 （质量比） 还原剂 回收率 （%） 1+4 4:1 铝片2g 99.46 1+4 9:1 铝片2g（铁盐0.5g） 98.47 1+4 12:1 铝片2g（铁盐1g） 98.26 1+2.33 4:1 铝片2g（铁盐0.5g） 99.62 1+2.33 9:1 铝片2g（铁盐1g） 98.2 1+2.33 12:1 铝片2g 98.84 1+1 4:1 铝片2g（铁盐1g） 99.59 1+1 9:1 铝片2g 98.26 1+1 12:1 铝片2g（铁盐0.5g） 98.79 = 1 \* ROMAN I1=98.73 = 2 \* ROMAN II1=99.56 = 3 \* ROMAN I