ICP原子发射光谱分析技术.ppt

ICP原子发射光谱分析技术;内 容;ICP-AES分析性能及特点 ;ICP-AES的发展历程; 等离子体(Plasma);等离子体;等离子火炬与频率关系; 等离子体光源的分区;ICP-AES(OES) ICP Atomic Emission Spectrometry (Optical Emission Spectrometry) ICP发射光谱分析法 元素分析 溶液进样;原子离子?发射光谱的产生;ICP发射光谱分析的基本原理; I = Nmhν=K’NmN0e-Em/ kT (1) 在一定的实验条件下: I = aC (2) a为常数，C为目的元素的浓度 考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸, 对(2)加以修正 I = aCb (3) b为自吸系数, 一般情况下b≤1。在ICP光源中多数情况下b≈1。 ;ICP-AES光谱仪的特点; 应用领域十分广泛;ICP-AES可测定的元素;ICP-AES不便测定的元素;应用范围;ICP—AES仪器;ICP-AES光谱仪结构;R.F??频发生器;ICP炬管;ICP-AES　 样品导入部;气动雾化器;雾室;PMT 检测器;检测器-光电倍增管;检测器-固态成像器件;CID和CCD检测器; ;计算机功能;;固定多通道型光谱仪;多道直读光谱仪;单道扫描型光谱仪;单道扫描光谱仪; 全谱直读型光谱仪;全谱直读光谱仪;ICP发射光谱分析方法;定性分析 定量分析 半定量分析;定性分析;定量分析;定量分析;定量分析;半定量分析;灵敏度 、检出限、背景等效浓度;ICP发射光谱分析中的干扰;干扰的校正;扣除光谱背景;谱线干扰的校正; 建立分析方法的一般步骤;样品的前处理;待测元素完全进入溶液 溶解过程待测元素不损失 不引入或尽可能少引入影响测定的成分 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得 操作简便快速，节省经费等 ;稀释法 用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。 只适用于均匀样品 例）排放水、电镀液、润滑油等 干式灰化分解法 在马弗炉中加热样品，使之灰化 。 可同时处理多个样品。 注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发 ;湿式分解法 常规酸消化 样品 + 酸（～300℃）于烧杯或三角烧瓶中,在电热板 或电炉上加热。 常规酸消化的优点是设备简单，适合处理大批量样品；缺点是操作难度大，试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等，试剂空???高且不完全一致、消解周期长、劳动条件较差。 ; 微波消解 微波消解也是一种在密封容器中消化的手段。它具有 高压密封罐法所有的优点。消解速度比高压密封罐法 快得多。 试剂消耗量小，金属元素几乎不损失，不受环境污染， 空白低。使用硝酸可消化大多数有机样品。 微波炉的价格较高，试样处理能力不如干式灰化和常规 消化法。 ;器皿的洗涤;仪器的维护和保养;进样系统--进样及排液泵管;进样系统--进样及排液泵管;进样系统--雾化器;进样系统--雾化器;进样系统--炬管及中心管;工作线圈; ICP光谱法的新进展;ICP和其它技术的联用; 色谱-ICP-AES;ICP-MS;