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DB34
安 徽 省 地 方 标 准
DB34/T 1031—2009
饲料中氯丙嗪的测定-高效液相色谱法
2009-10-21 发布 2009-10-21 实施
安徽省质量技术监督局 发布
DB34/T 1031—2009
前 言
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由安徽省畜牧兽医局提出。
本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)、安徽农业大学。
本标准起草人:许世富、汤春莲、丁作坤、丁在亮、阮祥春、陈文帮、明文庆、刘发全。
本标准首次发布。
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DB34/T 1031—2009
饲料中氯丙嗪的测定-高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了饲料中氯丙嗪检验的制样和高效液相色谱法(HPLC)测定方法。
本标准适用于饲料中氯丙嗪的定量检测。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料采样方法
3 试样制备
按 GB/T 14699.1 采样,选取有代表性的饲料样品至少 500g,四分法缩减至 100g,经粉碎,全
部过 1 mm孔筛,混匀装入磨口瓶中备用。
4 原理
试样中氯丙嗪经氢氧化钠甲醇溶液提取后,离心取出上清液,旋转蒸发至干,用乙醚洗涤残余物,
过滤,蒸干,用甲醇溶解,过滤膜后用于 HPLC 测定。
5 试剂和溶液
5.1 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为去离子水,符合 GB/T 6682 二级水的规定。
5.2 氯丙嗪对照品 纯度 ≥ 98.0 %。
5.3 氯丙嗪标准贮备液(1 mg/mL):准确称取 100 mg 氯丙嗪对照品,用甲醇溶解并稀释至 100 mL
量瓶中,贮存于 0 ℃ ~ 8 ℃ 冰箱中,有效期 90 d。
5.4 氯丙嗪对照溶液:量取适量氯丙嗪贮备液,用流动相稀释成浓度为 0.05 µg/mL、0.10 µg/mL、
0.25 µg/mL、0.50 µg/mL、1.00 µg/mL、2.50 µg/mL 的对照溶液,4 ℃ 保存,有效期 7 d。
5.5 甲醇,色谱纯。
5.6 乙腈,色谱纯。
5.7 乙醚。
5.8 三乙胺。
5.9 氢氧化钠。
5.10 醋酸铵。
5.11 提取液:取氢氧化钠 0.1 g 加入到 100 mL 甲醇中,混匀。
5.12 流动相:35 mmol/L 醋酸铵-乙腈-三乙胺(35 : 65 : 0.05)。
6 仪器设备
6.1 高效液相色谱仪(配紫外检测器)。
6.2 旋转蒸发器。
DB34/T 1031—2009
6.3 饲料粉碎机。
6.4 超纯水机。
6.5 回旋振荡器。
6.6 高速冷冻型离心机。
7 测定步骤
7.1 试样提取
称取 2.00 ± 0.05 g 粉碎后的饲料样品,置于 200 mL 锥形瓶中,加 40 mL
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