油脂中苯并芘与极性组分的检测.ppt

400-606-8099 油脂中苯并(a)芘与极性组分的检测 杨定忠 内容 油脂中苯并芘的测定 油脂中极性组分的测定 现行国标方法 《GB/T 22509-2008 动物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》 时间较长 操作繁琐 结果重现性较差 博纳艾杰尔科技提供弥补上述不足的改进方法 两种方法比较 国标方法 两种方法比较 国标方法 两种方法比较 国标方法 新方法操作过程 1 称取约0.300g的油样，用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。 2 活化：用约30mL正己烷将氧化铝柱（ CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mL（P/N: BaP2260） ）预先活化，活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。 3 上样：将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。 4 洗脱：添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然滴出。如果苯并芘 操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。 5 将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明净化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程； 6 用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加300μL的正己烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。 7 将上述300μL的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中，进样分析。 色谱条件 博纳艾杰尔 LC-10F高效液相色谱仪 色谱柱：Venusil ASB-C18，250mm×4.6mm，5.0μm； 流动相:乙腈：水 =88：12； 流速：1.0mL/min； 进样量：20μL； 荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm。 结果 一些心得体会 活化Cleanert BaP苯并芘专用柱时，在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！将滴出的约5mL正己烷去除，不予收集。 如果苯并芘回收率不高，可以增加正己烷的洗脱体积，最多可至120mL。 操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。 将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明净化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程； 油脂的取样量不宜超过0.3g，否则容易造成净化不完全的现象 所用正己烷可以换成石油醚，但是试剂必须经过重蒸或者直接使用可靠地的色谱纯试剂，否则会出现溶剂本底高的问题，干扰苯并芘的出峰。 最后定容所用的溶剂可以采用国标中所用的乙腈：四氢呋喃（90：10），最好使标准工作溶液和样品定容溶液所用的试剂保持一致。不可以用甲醇、乙腈等极性溶剂溶解的标样进行添加回收率实验，否则会出现由于甲醇、乙腈和油脂不互溶，导致回收率很差的结果。 我们提供的产品和服务 内容 油脂中苯并芘的测定 油脂中极性组分的测定 油脂中的极性化合物 游离脂肪酸 氢过氧化物 茴香胺 ………… 不同加工工艺，可以除去上述极性组分 油脂中的极性化合物 检测方法 制备色谱分离极性物质 油脂极性组分的分离制备 HPSEC-RID检测结果 应用中压制备色谱-HPSEC-RID检测油脂中TGP以鉴别油脂的劣变氧化程度，具有良好的应用前景。 我们提供的产品和服务 关于博纳艾杰尔科技 多种类色谱耗材 分离制备仪器 食品安全 三聚氰胺 瘦肉精 苯并芘 地沟油 黄曲霉毒素 “皮革奶” 农兽药残留 制药纯化 环境检测 饮用水106项 二噁英 双酚A 氨基甲酸酯 多环芳烃 醛酮气体 其他 石油---石油烃萃取(EPH) 纺织--- 偶氮染料提取柱 电子--- 液晶材料、光刻胶除杂质离子 …… 3、5、6、8、10um高纯硅胶合成 （填补国内空白） C18, C8, C4, C1, NH2, Ph, COOH, CN, HILIC等键合 独特的硅胶双层表面处理技术，获得中国发明专利 Venusil ASB C18耐酸pH范围0.8-7 （改进创新） Durashell C18耐碱pH范围1.5-12.0 （填补国内空白） Venusil HILIC亲水色谱柱，首次进入中国药典（原始创新） Venusil AQ C18亲水色谱柱，首次进入欧洲药典 混合固定相色谱柱 （原始创新） “样品前处理专家”国家十一五科技成就展水处理专项参展仪器 CHEETAHTM系列纯化制备系统 天津博纳艾杰尔科技有限公司 2012年7月 新疆 新方法 1.中性氧化铝处理耗时：36h，结果不确定 1.工业化预处理氧化