无机与分析化学试验复习题.doc

PAGE PAGE 9 基础化学实验 应知应会内容 化学院基础化学实验中心 基础化学实验复习题 实验名称：酸碱标准溶液的配制和浓度比较 问题1：怎样配制洗液？洗液的使用与作用是什么？ 答：将4克的重铬酸钾加入100毫升浓硫酸中，搅拌下加热溶解，冷却后装入小口瓶中。将适量洗液倒入干燥的待清洗的玻璃容器中，润洗器壁数分钟（必要时可延长时间）后放出回收，再用大量自来水冲洗，达到去除玻璃器皿表面油污的作用，使之不挂水珠。 问题2：器皿是否洗净，如何检验?滴定管为什么用标准溶液洗三遍? 锥形瓶是否应烘干?为什么? 答：已洗净的仪器的器壁上，不应附着有不溶物或油污，器壁可以被水润湿。如果把水加到仪器上，再把仪器倒转过来，水会顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，并无水珠附着在上面，这样的仪器才算洗得干净。加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。为此，先注入操作溶液约10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋塞(或捏挤玻璃珠)，使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗2-3次后，即可加入操作溶液于滴定管中。 锥形瓶不必烘干，因为滴定反应的与物质的量有关，锥形瓶中少量的水并不影响滴定终点。 问题3：滴定管使用前应做哪些准备？ 答：1）酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活，以及是否有漏水现象。 首先涂凡士林，其方法是取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内，旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。 试漏的办法是将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置2min，观察管口及旋塞两端是否有水渗出。随后再将旋塞转动180°，再放置2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合要求则重新调换大小合适的玻璃珠。 滴定管检查不漏水后，应按下节中常用玻璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净，然后才能装入操作溶液。 2）润洗 加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。为此，先注入操作溶液约10mL，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋塞(或捏挤玻璃珠)，使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗2-3次后，即可加入操作溶液于滴定管中。 3）排气泡 注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下排除气泡；碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排除气泡。 4）调零刻度 排除气泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等l-2min后，再调节液面在0.00mL刻度处，备用。如液面不在0.00mL处，则应记下初读数 问题4：滴定管如何读数？ 答：滴定管应垂直地夹在滴定台上。由于附着力和内聚力的作用，滴定管的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，而有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列原则： （1）读数前滴定管应垂直放置。但由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹上将滴定管取下，一手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。 （2）注入溶液或放出溶液后，需等1-2min后才能读数。 （3）对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的最低点，即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上；对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切。 （4）蓝带滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在同一水平面上。如为有色溶液，仍应使视线与液面两侧的最高点相切。 问题5：滴定操作应注意什么？ 答：滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。酸式滴定管滴定时，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，无名指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松动，甚至顶出旋塞。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液。滴定速度一般为10mL／min，即3-4滴／s。临近滴定终点时，应一次加入一滴或半滴，并用洗瓶吹入少量水淋洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部落下，然后摇动锥形瓶，如此继续滴定至准确达到终点为止。 使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中