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PAGE PAGE 12 仪器分析检测技术电子教案 教学活动名称 1、气相色谱相关知识 教学时间 教学地点 实训楼509 授课顺序 学时数 指导教师 教学目的 掌握色谱分析的原理 了解色谱特点及分类 教学活动安排 教学效果评价 教学内容 一、色谱分离原理 二、色谱分析法的分类 详细附后 三、气相色谱法定义和特点 四、色谱图及常用术语 五、气相色谱结构及操作规程 六、气相色谱定性方法 七、气相色谱定量方法 八、气相色谱仪的日常维护 气相色谱相关知识 一、色谱分析法的分离原理 1、实验 由于实验条件，及时间方面的因素。这个实验做不成，只能理论来做，我说咱们一块想： 1906年，俄国植物学家茨维特（M.S.Tswett）在研究植物色素的过程中，做了一个经典的实验；在一根玻璃管的一端塞上一小团棉花，在管中填充沉淀 碳酸钙，将植物叶的石油醚提取液倒入 碳酸钙柱中，提取液中的色素被吸附在柱的顶端，然后用纯净的石油醚不断冲洗，与此同时可观察到柱管从上到下形成绿、黄、黄三个色带。再继续用石油醚冲洗，就可分别收集各个色带的洗脱液，经鉴定后分别为叶绿素、叶黄素和胡萝卜素。 2、色谱法定义 茨维特在他的原始论文中，把上述分离方法叫做色谱法（chromatography）（总结一下：利用混合物中各组分在两相间的分配原理以获得分离的方法。），把填充CaCO3的玻璃柱管叫做 色谱柱（column），把其中的具有大表面积的CaCO3 固体颗粒称为固定相（stationary phase），把推动被分离的组分（ 色素）流动固定相的惰性流体（上述试验用的是石油醚）称为流动相（mobile phase），把柱中出现的有颜色的色带叫做色谱图(chromatogram)。 3、分离原理 同学们总结一下色谱分离的原理：色谱分析法实质是一种物理化学分离方法，即利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数），当两相做相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配 （即组分在两相之间进行反复多次的吸附、托附或溶解、挥发过程），从而使各物质得到完全分离。 二、色谱分析法的分类 通常有三种分类方法：按照固定相和流动相状态分类;按照固定相性质和操作方式分类;按照色谱分离过程的物理化学原理分类。 表1按照固定相和流动相状态分类 流动相 液体 流动相 气体 固定相 固体 液体 固定相 固体 液体 名称 液固色谱 液液色谱 名称 气固色谱 气液色谱 总称 液相色谱 总称 气相色谱 表2按照固定相性质和操作方式分类 固定相形式 柱 纸 薄层板 固定相性质 填充柱 开口管柱 具有多孔和强渗透能力的滤纸或纤维素薄膜 在玻璃板上涂有硅胶G薄层或用多孔烧结玻璃板 在玻璃或不锈钢柱管内填充固定吸附剂或涂渍在惰性载体上的固定液 在玻璃，石英或不锈钢毛细管内壁附有吸附剂薄层或涂渍固定液薄膜。 操作方式 液体或气体流动相从柱头向柱尾连续不断的冲洗 液体流动相从圆形滤纸中央向四周扩散 液体流动相从薄层板一端向另一端扩散 名称 柱色谱 纸色谱 薄层色谱 表3按照色谱分离过程的物理化学原理分类 名称 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 凝胶色谱 原理 利用吸附剂对不同组分吸附性能的差别 利用固定液对不同组分分配性能的差别 利用离子交换剂对不同离子亲和能力的差别 利用凝胶对不同组分分子的阻滞作用的差别 平衡常数 吸附系数 分配系数 选择性系数 渗透系数 流动相为液体 液固吸附色谱 液液分配色谱 液相离子交换色谱 液相凝胶色谱 流动相为气体 气固吸附色谱 气液分配色谱 三、气相色谱法定义和特点 1、什么是气相色谱法？ 气相色谱法是以气体作为流动相，带动样品在色谱柱分离，检测的一种方法。它主要分析低分子化合物及热不稳定易挥发的化合物，广泛用于环境监测、石油化工、煤炭电力、农业、轻工食品企业、卫生及科研等领域。 2、气相色谱又如何分类呢？ 气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 3、气相色谱如何分析样品呢？ 首先由高压钢瓶提供载气，载气将气化的样品带到色谱柱，在色谱柱中分离，分离的样品随载气进入检测器，检测器将组分的化学性质转变为电信号，电信号经放大器放大后，由记录器记录下来，即得到色谱图。 4、气相色谱法的特点 （1）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 （2）灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量 （3）分