不分流进样毛细管柱气相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸.doc

不分流进样毛细管柱气相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸 2005年9月第7卷第3期 September.2005,Vo1.7.No.3 湖北中医学院 JournalofHubeiCollegeofTCM?37? 不分流进样毛细管柱气相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸 王文芳,董春洲 (湖北中医学院药学院,湖北武汉430064) 摘要:目的研究一个新的气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸.方法采用不分流/分流进样模式,F】毛细管作色 谱分离柱,丙酮作溶解提取物溶剂,对饮料中山梨酸和苯甲酸进行测定结果线性范围为25～300肛g/m],相关系数都大 于0.999;山梨酸和苯甲酸的检出限分别为0.813~g/ml和0.606~g/ml;样品3次平行测定的相对标准偏差均小于6.42{ 回收率均在87.O～97.8%范围内. 关键词:不分流进样{毛细管柱气相色谱法;山梨酸;苯甲酸;饮料 中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1008--987X(2005)03--0037--02 DeterminationofSorbicAcidandBenzoicAcidinBeveragebyCapillary ColumnGasChromatographywithSplitlessInjectingsamples WANGWen-fang.DongChurrzhou (DepartmentofPharmacy,HubeiCollegeofTraditionalChineseMedicine.Wuhan430064) Abstract:Anovelmethodwasstudiedforthedeterminationofsorbicacidandbenzoicacidinbeveragebygas chromatographywithFID,usingsplitless/split1Tlodeofinjectingsamples,FFAPcapillapyaschromatographyseparating columnandacetoneaSsolventdissolvingextractionleavings.Thelinearrangeis25～300~g/trd.Thecorrelationcoefficients werebetterthan0.999.Thelimitsofdetectionwere0.813og/mlforsorbicacidand0.606ug/rn1forbenzoicacid.The relativestandarddeviationsfortripleanalysessampleswerenothigherthan6.42%.Therecoverieswereallabove87.O%and below97.8%. Keywords:Splitlessinjectingsamples;Capillarycoluamgaschromatography;Sorbicacid;Benzoicacid;beverage 山梨酸和苯甲酸是广泛使用于饮料中的食品添加剂,具有 挪制或杀灭微生物的作用,但过量使用会损害人体健康,因此国 家标准规定了它们在食品中的最大使用限量.国标气相色谱法 是目前测定食品中苯甲酸和山梨酸普遍使用的方法L1],也有使 用石英毛细管柱测定山梨酸和苯甲酸的报道口].笔者使用不分 流进样毛细管柱气相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的含 量,结果满意. 1实验部分 1.1主要仪器与试剂 GC7890Ⅱ气相色谱仪配FID检测器和分流/不分流进样器 (上海天美公司);SePu3000工作站(杭州谱惠公司);QL型纯净 空气泵和Q乙型氢气发生器(山东济南应用化工科技开发公 司);高纯氮气(99.999,武汉钢铁公司);BS一2L型气体脱氧 管(中国科学院大连化物所);30rex0.32mmLD.,0.5t~mFFAP 石英毛细管柱(中国科学院兰州化学物理研究所). 标准溶液:准确称取国家标准物质苯甲酸和山梨酸(GBW (E),国家标准物质研究中心)各lOOmg,置于5Ornl容量瓶中,用 优级纯丙酮溶解并定溶至刻度.此液被测物浓度各为 2.0n1g/ml,根据实验需要,用丙酮稀释成不同浓度的标准 使用液. 作者简介:王文芳(I966一),女,i6Ij北中医学院药学院实验师. 丙酮,无水乙醚,石油醚(30℃～6O℃),盐酸(1+1),40g/L 氯化钠酸性溶液和无水硫酸钠均为分析纯试剂 l_2色谱条件 柱温,起始230℃以5℃/rain升至240℃,保持6min;进样口 温度:250℃;检测器温度:250℃;载气.高纯氮经净化管后再经 脱氧管脱氧,柱前压,150kPa:尾吹气,22ml/min!进样量1l,选 样不分