国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司项目.doc

PAGE 17 附件7 化妆品中挥发性有机溶剂通用检测方法 1 范围 本方法从通用性的角度，为化妆品中挥发性有机溶剂的筛查、鉴别和定量提供方法，本方法为37种常用溶剂残留的气相色谱-质谱测定方法，适用于化妆品中多种挥发性有机溶剂鉴别和含量测定。 2 方法提要 本方法选择在化妆品产品中常见的三个沸点水平（即40℃、80℃、120℃）的37种常用有机溶剂作为研究对象，建立了化妆品中挥发性有机溶剂初筛数据库和定量方法。初筛数据库包括双柱保留指数数据库(自建)和NIST质谱库，建立双柱保留指数数据库时选择极性的VF-1301ms和弱极性的DB-5ms两根极性相反的色谱柱，以考察37种挥发性有机溶剂在两根色谱柱上的保留特性，见表1。 本方法采用顶空进样，用水分散样品（脂溶性样品加入适量甲醇），用气相色谱-质谱仪进行分析，以极性的VF-1301ms和弱极性的DB-5ms色谱柱建立双柱保留指数，并结合NIST质谱库初筛定性，使用对照品对可疑阳性组分进行确证，选择极性柱VF-1301ms以外标法对阳性组分定量。本方法37种挥发性有机溶剂的检出浓度及最低定量浓度（1g样品）、线性范围见表2。 表 SEQ 表 \* ARABIC 1 37种挥发性有机溶剂保留指数及保留指数时间窗 No. 组分 VF-1301ms DB-5ms KI1 KI1 window KI2 KI2 window 1 乙醇 506 501-511 479 455—503 2 乙醚 511 506-516 503 478—528 3 丙酮 527 522-532 496 471—521 4 甲酸乙酯 537 532-542 512 486—538 5 异丙醇 538 533-543 499 474—524 6 乙腈 544 539-549 494 469—519 7 乙酸甲酯 548 543-553 521 495—547 8 二氯甲烷 556 550-562 527 501—553 9 甲基叔丁基醚 576 570-582 559 531—587 10 正丙醇 611 605-617 549 522—576 11 2-丁酮 629 623-635 595 565—625 12 乙酸乙酯 632 626-638 610 580—641 13 四氢呋喃 638 632-644 619 588—650 14 仲丁醇 642 636-648 602 572—632 15 氯仿 646 640-652 617 586—648 16 环己烷 652 645-659 652 619—-685 17 四氯化碳 658 651-665 651 618—684 18 苯 671 664-678 649 617—681 19 1,2-二氯乙烷 678 671-685 642 610—674 20 异丁醇 680 673-687 619 588—650 21 乙酸异丙酯 687 680-694 652 619—685 22 三氯乙烯 715 708-722 697 662—732 23 正丁醇 724 717-731 655 622—688 24 二氧六环 737 730-744 706 671—741 25 乙酸丙酯 749 742-756 713 677—749 26 4-甲基-2-戊酮 784 776-792 735 698—772 27 甲苯 786 778-794 757 719—795 28 异戊醇 794 786-802 733 696—770 29 乙酸异丁酯 804 796-812 763 725—801 30 四氯乙烯 812 804-820 803 763—843 31 正戊醇 826 818-834 758 720—796 32 乙酸丁酯 847 839-855 809 769—849 33 乙基苯 880 871-889 839 797—881 34,35 对/间二甲苯 889 880-898 845 803—887 36 乙酸异戊酯 906 897-915 847 805—889 37 邻二甲苯 914 905-923 857 814—900 表2 37种挥性有机溶剂的检出浓度、最低定量浓度 序号 物质名称 VF-1301ms DB-5ms 线性范围 检出浓度/（μg/g） 定量浓度/（μg/g） 检出浓度/（μg/g） 定量浓度/（μg/g） 1 乙醇 3.3 10 10 33 0.500—20.0 2 乙醚 0.25 0.67 0.07 0.20 0.050—1.00 3 丙酮 0.03 0.10 0.50 1.3 0.005—0.200 4 甲酸乙酯 2.5 6.7 10 25 0.500—20.0 5 异丙醇 1.4 5.0 3.3 10 0.500—20.