2019年【管理精品】SOP氢氧化钠检验操作规程.doc

-- -= 颁发部门 接收部门 氢氧化钠检验操作规程 生效日期 操作标准---质量 制定人 制定日期 文件编号 审核人 审核日期 文件页数 共 4 页 批准人 批准日期 分发部门 1 目的 确定氢氧化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氢氧化钠投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需氢氧化钠的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氢氧化钠进行检验、 判定，并对 检验结果负责。 4 内容 性状 本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；吸 湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。 鉴别 仪器 量杯、电炉、烧杯、扭力天平、铂丝、试管等。 试液及配制 醋酸氧铀锌试液 取醋酸氧铀 10g，加冰醋酸 5ml 与水 50ml ，微热使溶解，另取醋酸锌 30g， 加冰醋酸 3ml 与水 30ml，微热使溶解，将两液混合，放冷，即得。 检验操作 取铂丝用盐酸湿润后， 蘸取供试品， 在无色火焰中燃烧， 火焰即显鲜黄色。 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 第2 页/共 4 页 检查 氯化物 仪器 分析天平、比色管、移液管等。 试液及配制 a、 稀硝酸：取硝酸 105ml，加水稀释至 1000ml，即得。 b、 硝酸银试液：取硝酸银 1.75g，加水至 100ml ，使溶解，即得。 c、 标准氯化钠溶液：称取氯化钠 0.165g，于 1000 量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，即得（每 1ml 相当于 10μg 的氯）。 供试液的制备 取本品 0.50g ，加水溶解使成 25ml（溶液如呈碱性， 可滴加硝酸使成中性） ， 再加稀硝酸 10ml，溶液如不澄清，应滤过，至 50ml 的纳氏比色管中，加水使成 约 40ml，摇匀，即得供试溶液。 对照液制备 取标准氯化钠溶液 5.0ml ，按上法制成对照溶液。 检测 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释至 50ml， 摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与 对照液比较，不得更浓（ 0.01%）。 钾盐 仪器 扭力天平、试管、冰水浴等。 试液及配制 亚硝酸钴钠试液：取亚硝酸钴钠 10g，加水溶解使成 50ml，滤过，即得。 操作 取本品 0.25g，加水 5ml 溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚 硝酸钴钠试液数滴，不得发生浑浊。 含量测定 仪器 分析天平、容量瓶、电热恒温干燥箱、电炉、量筒、扭力天平、移液管、滴 定管等。 试液与配制 第3 页/共 4 页 酚酞指示剂 取酚酞 1g，加乙醇适量使溶解，并稀释至 100ml，摇匀，即得。 甲基橙指示剂 取甲基橙 0.1g，加水溶解使成 100ml，摇匀，即得。 硫酸滴定液 (0.05mol/L) 配制：取硫酸 6.0ml，缓缓注入适量水中， 冷却至室温， 加水稀释至 1000ml， 摇匀，即得。 标定： 取在 270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5g，精密称定，加水 50ml 使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液 10滴，用本液滴定至溶液由 绿色转变为紫红色时，煮沸 2 分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变 为暗紫色。每 1 ml 硫酸滴定液 (0.1mol/L)相当于 5.30mg 的无水碳酸钠。 计算： W× 1000 F = V× 5.30 式中 F—浓度因子； W—基准无水碳酸钠的称量 g； V—消耗滴定液的体积 ml； —滴定度。 检验操作 取本品 2g，精密称定，置 250ml 容量瓶中，加新沸过冷水使溶解，放冷，加 水稀释至刻度，摇匀，精确量取 25ml，置 250ml 碘瓶中，加酚酞指示液 3 滴， 用硫酸滴定液 (0.1mol/L)滴定至红色消失， 记录消耗硫酸滴定液 （0.1mol/L）的体 积（ml），再加甲基橙指示液 2 滴，继续滴加硫酸滴定液 (0.1mol/L) 至显持续橙红 色，根据前后两次消耗硫酸滴定液 (0.1mol/L) 的体积 (ml)，计算出供试量中每 Na2CO3 的含量。每 1ml 硫酸滴定液 (0.1mol/L)相当于 8.00mg的 NaOH或 10.60mg 的 Na2CO3。 计算 (V1+V2) × F × 8.0 NaOH% = W× 1000 式中 V1 — 第一次滴定消耗硫酸滴定液的体积 ml； V2 — 第二次滴定消耗硫酸滴定液的体积 ml； F — 硫酸滴定液的摩尔浓度因子。 第 4 页/共4 页 — 滴定度； W — 供试品的重量 g。 结果判定 总碱量作为氢氧化钠 (NaOH)计算