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- 2019-06-14 发布于四川
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- | 2015-07-03 颁布
- | 2016-02-01 实施
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ICS 27.120.30
F 46
中华人民共和国国彖标准
GB/T 13698—2015
代替 GB/T 13698— 1992
二氧化铀芯块中总氢的测定
Determination of total hydrogen in uranium dioxide pellets
2015-07-03 发布 2016-02-01 实施
GB/T 13698—2015
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本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 13698— 1992 《二氧化铀芯块中总氢的测定》 ,与GB/T 13698— 1992相比主要技
术变化如下:
——将 “氢积分时间120 s”改为 “积分时间通过试验确定”;
——增加了试样加热温度上限的建议性规定;
——规范了精密度的表述方法;
——增加了电极炉温度的检杳 (见规范性附录A );
——增加了积分时间的确定方法(见资料性附录B)。
本标准由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC 58)提出并归口。
本标准起草单位 :中核建中核燃料元件有限公司。
本标准主要起草人:吴顺停、徐建平、陈长友。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 13698— 19920
T
GB/T 13698—2015
二氧化铀芯块中总氢的测定
1范围
本标准规定了二氧化铀芯块中总氢测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、结果
计算及精密度。
本标准适用于二氧化铀芯块中总氢的测定,测量氢的质量分数范围为0.15 卩g/g〜20.00 Mg/go
加热二氧化铀芯块温度超过2 360匸时,一氧化碳氧化剂的消耗量显著增加 。在确保氢释放完全
的情况下控制加热温度不超过2 360匸能有效减少一氧化碳氧化剂的消耗。
2方法提要
二氧化铀芯块试料置于石墨堆竭中,在惰性气氛下加热到2 100 °C以上,释放出氢气 。去除干扰组
分后,氢由色谱柱分离后再由热导检测器测定。
3试剂和材料
3.1 氮气,0 (Ar)$99.99%。
3.2氢气邛 (H2) 》99.99%或具有标定氢含量的气体。
3.3舒茨试剂(一氧化碳氧化剂),粒度1 〜2 o
3.4 烧碱石棉,干燥的颗粒,粒度0.5 〜0.8 o
3.5无水高氯酸镁,水的质量分数不大于8% ,粒度1.0 〜1.6 。
3.6氢标准物质,钢中氢标准物质,或其他等效标准物质。
3.7锡片,化学纯。
3.8石墨堆竭,与氢测定仪电极炉匹配。
3.9色谱柱 ,内填5 A分子筛,对氢的分离度(R)大于1。
4仪器设备
4.1自动氢测定仪,包括一个温度能够达到2 400 °C以上的电极炉 (电极炉温度的检查见附录A) 、一
个分离释放气体的化学和色谱系统、一个测氢的热导检测器和若干辅助净化系统。
4.2天平,分度值1 mg。
5试样
试样应是完整的整块芯块,表面状态符合产品技术要求,保存在玻璃瓶内。
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GB/T 13698—2
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