食品中锡的测定.pptVIP

LOGO LOGO 食品中锡的测定 目录 概述 1 食品中锡的测定方法 2 概述 （1）锡的主要物理性质 ①锡的比重7.31，熔点231.9℃ ，沸点2260 ℃ 。 ②在冷稀盐酸、稀硝酸和稀硫酸中溶解缓慢。 易溶于浓盐酸中。 （2）锡的毒性 无机锡毒性小 有机锡毒性很大 FAO/WHO,JECFA专家会议规定锡的允许摄入量为14mg/（kg体重.周） 概述 缺乏锡 蛋白质和核酸的代谢异常，阻碍生长发育 （3）锡与健康的关系 人体必需微量元素之一 过多的锡 头晕、腹泻、恶心、胸闷、呼吸急促、口干。 血清中钙含量降低，严重时还有可能引发肠胃炎 概述 （4）锡的来源人体摄入锡的主要来源是食品,微量元素锡含量比较丰富的食物有鸡胸肉、牛肉、羊排、黑麦、龙虾、玉米、黑豌豆、蘑菇、甜菜、甘蓝、咖啡、糖蜜、花生、牛奶、香蕉、大蒜等。 尤其是马口铁封装的罐头食品,因此锡是罐头食品必测的卫生指标之一。 溶锡 食品中锡的测定方法 （1）微分电位溶出法：重现性好，价格低，操作简 单，便于推广 （2）二硫酚法：二硫酚试剂较贵，又不稳定 （3）碘法：常量分析多用碘法 （4）邻苯二酚紫法及栎精法 ①检测1-40微克含量的锡。 ②栎精法较简便，灵敏度高，但需严格控制pH。 （5）SATP比色测定法：重现性好，准确度高 , 操作 简单。 食品中锡的测定方法 （6）原子吸收分光光度法 （7）国家标准法 火焰法，灵敏度约1ppm 无焰法，很灵敏 第一法：氢化物原子荧光光谱法 第二法：苯芴酮比色法 氢化物原子荧光光谱法-原理 （1）原理 试样 四价锡 锡的氢化物 酸消化 硼氢化钠 锡的氢化物由载气带入原子化器中进行原子化，在特制锡空心阴极灯照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比。与标准系列比较定量。 氢化物原子荧光光谱法-试剂和仪器 （2）试剂 硫酸（优级纯） 硝酸+高氯酸混合酸（4+1） 硫酸溶液（1+9）：量取100硫酸倒入900ml水中混匀 硫脲（150g/L)+抗坏血酸（150g/L)：分别称取15g硫脲和15g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100ml（此溶液需至于棕色瓶中避光保存） 硼氢化钠溶液7g/L：称取7.0g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液（5g/L中），并定容至1000ml. 锡标准应用液（1ug/mL） （3）仪器 双道原子荧光光度器 电热板 氢化物原子荧光光谱法-双道原子荧光光度器 氢化物原子荧光光谱法-操作方法 (4)操作方法 ①试样制备和试样消化 粮食、豆类 水果、蔬菜 水产类 处理后的样品 碾碎 过40目筛 洗净、晾干， 制成匀浆 锥形瓶 次日于电热板 1ml浓硫酸、10ml硝酸+高氯酸混合液 3粒玻璃珠放置过夜 称取1.0-5.0g 消化至样品体积近1ml 冷却、定容 50ml容量瓶 15ml比色管 取定容后试样10ml 2ml硫脲+抗坏血酸混合液 摇匀 氢化物原子荧光光谱法-操作方法 (4)操作方法 ②标准系列的配置 分别吸取锡标准液0.0 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0ml于15ml比色管中 分别加入硫酸溶液2.0 1.9 1.5 1.0 0.5 0.0ml 用水定容至10ml 加入2mL硫脲+抗坏血酸混合溶液 ③测定 氢化物原子荧光光谱法-结果计算 试样中锡的含量按下式计算 X=(C1一Co) * V * 1 000/(m *1 000 * 1 000) 式中 : X— 试样中锡含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或 mg/L); C1—试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升((ng/ ml) ; Co— 试样空白消化液浓度，单位为纳克每毫升((ng/ ml) ; V— 试样消化液总体积，单位为毫升(ml) ; m— 试样质量或体积，单位为克或毫升(g或 ml) , 计算结果保留两位有效数字。 氢化物原子荧光光谱法-注意事项 注意事项 严格控制酸度和温度 锡形成锡化物酸度范围很窄 锡化氢不稳定，室温时分解 掩蔽剂 需加入硫脲抗坏血酸作为其他金属的掩蔽剂 苯芴酮比色法 （1）原理 试样经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。 （2）试剂 酒石酸溶液（100g/L) 抗坏血酸溶液（10g/L) 临用时配制 动物胶溶液（5g/L）临用时配制 酚酞指示液（10g/L) 氨水（1+1） 硫酸（1+9）（量取10ml硫酸，倒入90ml水内，混匀） 苯芴酮溶液（0.1g/L) 锡标准溶液（1mg/mL） 锡标准使用液（10.