GB/T 21313-2007动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法　液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS 67. 120 X 04 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21313—2007 动物源性食品中卩-受体激动剂残留 检测方法液相色谱-质谱/质谱法 Analysis of 卩-agonists in foods of animal origin by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry 2007-10-29 发布 2008-04-01 实施 发布 GB/T 21313—2007 本标准的附录A 、附录E 、附录C 、附录D 、附录E均为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位:北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学研究院、中国疾病预防控制中心营 养与食品安全所。 本标准主要起草人：邵兵、李晓娟、吴永宁、彭涛、孟娟、杨奕、代汉慧、国伟。 本标准为首次发布。 T GB/T 21313—2007 动物源性食品中受体激动剂残留 检测方法液相色谱■质谱/质谱法 1范围 本标准规定了 0 -受体激动剂类兽药残留检测的制样方法和液相色谱-质谱/质谱确证方法。 本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾等动物源性食品以及猪尿中克伦特罗 、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它 林、非诺特罗、福莫特罗、莱克多巴胺、异丙喘宁等8种0 -受体激动剂类残留量的高效液相色谱-质谱/质 谱测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本 。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682— 1992,neq ISO 3696 ：1987) 3方法提要 试样中伏受体激动剂残留经酶解后，再用高氯酸溶液提取，经过滤和离心后，上清液用HLB和 MCX固相萃取柱净化，液相色谱/串联质谱仪测定,外标峰面积法定量。 4制样方法 制样操作过程中应防止样品污染或残留物发生变化。 4. 1动物肌肉、肝脏、肾脏 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,剔除筋膜，用组织捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容 器中，密封，并标明标记，于一18 C以下冷冻存放。 4.2猪尿 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,充分混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于 -18 C以下冷冻存放。 5试剂和材料 除特殊注明外，本法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 5. 1甲醇。 5.2高氯酸:分析纯。 5.3氨水：分析纯(浓度25%〜28%)。 5. 4 甲酸(99% ,ameisensaeure)。 5.5氢氧化钠:分析纯。 5.6乙酸:分析纯。 5.7乙酸钠(NaAc 4H2O) ：分析纯。 5.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5. 2)：称取43. 0 g NaAc • 4H2()和25. 2 g乙酸，加水溶解并定容到 100 mL0