GB/T 23584-2009水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 23584—2009 水果、蔬菜中呢虫眯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of acetamiprid residue in fruits and vegetables — Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2009-04-14 发布 2009-08-01 实施 发布 GB/T 23584—2009 本标准的附录A 、附录E均为资料性附录。 本标准由中国标准化研究院提出并归口。 本标准起草单位 ：国家加工食品质量监督检验中心 （山东）、天津市产品质量监督检测技术研究院。 本标准主要起草人：王骏、张卉、祝建华、张喜琦、刘祥、华京君、胡梅、杨颖。 I GB/T 23584—2009 水果、蔬菜中噪虫眯残留量的测定 液相色谱■串联质谱法 1范围 本标准规定了水果、蔬菜中睫虫眯残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于水果、蔬菜中睫虫眯残留量的测定。 本标准定量限：0. 01 mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本 。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD) 3原理 试样经粉碎、混匀后，以酸性乙月青提取，经基质分散固相萃取净化后，用液相色谱一串联质谱测定。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1乙睛：色谱纯。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3甲酸：色谱纯。 4.4乙酸。 4.5氯化钠。 4. 6无水硫酸镁。 4.7乙酸-乙月青溶液：1 + 99(体积比)。 4. 8甲酸水溶液：0. 1%(体积分数)。 4. 9 N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂：150 nm〜300卩m。 4. 10十八烷基键和硅胶(G 吸附剂：150 pm 〜300 Mmo 4. 11曉虫脐标准品：噬虫眯含量不低于96.0%。 4. 12标准储备溶液：准确称取10.0 mg喘虫眯标准品，用乙睛溶解并定容于100 mL容量瓶中，此溶 液浓度为100 Mg/mL,作为标准储备溶液;4 C冷藏保存，有效期3个月。 4. 13标准工作溶液:量取标准储备溶液(4.12)适量，用乙月青稀释成浓度为0. 05 ,ug/mL、0. 25 “g/mL、 0. 5卩g/mL、2. 5 / 」g/mL 、5.0(ug/mL的系列标准工作溶液。 4. 14微孔滤膜：孔径0.22 Mm,有机相。 5仪器和设备 5. 1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾电离源。 5. 2分析天平：感量0. 1 mg0 GB/T 23584—2009 5.3组织捣碎机。 5.4超声波振荡器。 5.5涡旋混合器。 5.6振荡器。 5.7 高速离心机：转速不低于10 000 r/min。 6样品制备 取有代表性的水果、蔬菜样品适量，将可食用部分充分捣碎、混匀，置于洁净的容器中，密封并做好 标记，于一18 €避光冷