GB/T 23278.1-2009锡酸钠化学分析方法　第1部分：锡量的测定　碘酸钾滴定法.pdf

ICS 71.040.40 G 10 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23278.1—2009 锡酸钠化学分析方法 第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of sodium stannate — Part 1: Determination of tin content —Titration 2009-01-05 发 2009-11-01 实施 发 GB/T 23278.1—2009 -1.Z- —1— 刖 弓 GB/T 23278((锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分: —第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法； —第2部分 铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法; —第3部分 神量的测定 碑锁钳蓝分光光度法； —第4部分 铅量的测定 原子吸收光谱法； —第5部分 佛量的测定 孔雀绿分光光度法； —第6部分 游离碱的测定 中和滴定法; —第7部分 碱不溶物的测定 重量法; —第8部分 硝酸盐含量的测定 离子选择电极法。 本部分为第1部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限公司、云南红河州出入境检验检疫局参加起草。 本部分主要起草人：丁锡波、普丽、高春霞、苏坤、林文霜、江寨伸、王丽仙、寿洁云。 T GB/T 23278.1—2009 锡酸钠化学分析方法 第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法 1范围 GB/T 23278的本部分规定了锡酸钠中锡含量的测定方法。 本部分适用于锡酸钠中锡含量的测定，测定范围为35. 00%〜44. 00%。 2方法提要 试料经盐酸溶解，用铁粉、金属铝还原锡 （IV）为锡 （U）,铁粉消除溶解氧的影响，淀粉为指示剂，碘 酸钾标准溶液滴定锡 （IT）。 3试剂和装置 试验用水为三级蒸懈水。 3. 1金属铝 （质量分数$99. 5%）。 3.2还原铁粉（通过0.074 rmn筛）。 3. 3金属锡 （质量分数$99. 85%）。 3. 4 盐酸（pl. 19 g/m ）。 3.5 盐酸 （1 + 1）。 3.6碘酸钾标准滴定溶液D （l/6KI（）3）=0.05 mol/L]o 3.6. 1配制：称取17.9 g碘酸钾溶于500 m 水中，加入89. 5 g碘化钾和10 g无水碳酸钠溶解，用水 稀释至10 L,摇匀。 3. 6. 2标定：称取0. 120 0 gS（））金属锡 （3. 3）置于300 m 锥形瓶中，加入1 g还原铁粉 （3. 2） ,80 m 盐酸（3.5）,将锥形瓶接上还原装置 。低温加热至锡溶解，加20 m 水，加入1.5 g金属铝（3. 1）0连续 摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1分钟左右 。在二氧化碳气保护下， 将锥形瓶放入冷水槽中冷却至室温 。