GB/T 22992-2008牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 SB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22992—2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、 己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of zearalanol, zearalanone, diethylstilbestrol, hexestrol and dienoestrol multi-residues in milk and milk powder — LC-MS-MS method 2008-12-31 发布 2009-05-01 实施 GB/T 22992—2008 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人:许泓、吴延晖、何佳、张骏、张曼、林安清、庞国芳。 T GB/T 22992—2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、 己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了牛奶和奶粉中玉米赤霉醇 (zearalanol) 、玉米赤霉酮(zearalanone) 、己烯雌酚(dieth­ ylstilbestrol) 、己烷雌酚(hexesirol) 、双烯雌酚(dicno-estrol)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准用于牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定。 本标准方法检出限：牛奶中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚为1.0(ug/L； 奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚为 0 “g/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本 。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 ：总则与定义 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ：1994,IDT) GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD) 3原理 用乙睛作为蛋白沉淀剂和提取剂进行提取，阴离子固相萃取柱进行净化，用液相色谱-串联质谱仪 测定，内标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 4. 1 水：GB/T 6682, —级。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3乙睛：色谱纯。 4.4氨水。 4.5甲酸。 4. 6氢氧化钠。 4.7 5 mol/L