GB/T 22243-2008大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定.pdf

ICS 67. 040 C 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 22243—2008 大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸 残留量的测定 Determination of residue limits of fluroxypyr in rice vegetable and fruit 2008-07-31 发 2008-11-01 实施 ”韶癌蠶觀魏辔发 GB/T 22243—2008 前 言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:吉林省卫生监测检验中心。 本标准主要起草人:方赤光、刘思洁、李青、白曙光、崔勇、吉文亮、荣会。 本标准为首次发 。 T GB/T 22243—2008 大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸 残留量的测定 1范围 本标准规定了大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸残留量的测定方法。 本标准适用于大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸残留量的测定。 本标准检出限为1. 2 ng,当进样量相当0. 20 g吋，检出浓度为0. 006 mg/kg。 本标准的最佳线性范围：0, 02(ug/mL 〜1. 00 pig/mLo 2原理 大米、蔬菜、水果中氯氟毗氧乙酸经乙酸乙酯提取，将氯氟卩比氧乙酸成盐并溶于水中，硫酸酸化水相 后用三氯甲烷萃取，萃取液浓缩至干后用甲醇溶液溶解，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保 留吋间定性，与峰面积比较进行定量。 3试剂 3. 1 甲醇(CH3OH) 3.2 乙酸钠(CH： ,C()()Na)。 3.3 乙酸乙酯(CH,C()()C2H5) 3.4 磷酸(H3PO4) 3.5 碳酸钠(Na2C()3)0 3.6三氯甲烷(CHC1Q。 3.7 无水硫酸钠(Na2S()4)0 3.8 硫酸(H2SO4)„ 3.9氯氟卩比氧乙酸标准贮备溶液：准确称取0. 100 0 g氯氟毗氧乙酸(纯度＞99%),用甲醇溶解并定 容至100 inL,此溶液每毫升相当于1.00 mg氯氟毗氧乙酸(保存期为三个月)。 3. 10氯氟毗氧乙酸标准使用液：临用吋将标准贮备溶液加甲醇稀释10倍，配成每毫升相当于100 Mg 的氯氟毗氧乙酸，经0.45 “ni滤膜过滤，备用。 4仪器 4. 1高效液相色谱仪(带紫外检测器)。 4.2旋转蒸发仪。 4.3氮吹仪。 4.4超声波振荡器。 5分析步骤 5. 1试样处理 5. 1. 1蔬菜、水果 ：将蔬菜、水果可食部分切碎。 5. 1.2大米 ：将样品磨粉，过20目筛。 GB/T 22243—2008 5. 1.3称取上述样品10.00 g~20. 00 g置于具塞三角瓶中，准确加入50 mL乙酸乙酯、2 mL 10%磷 酸，振荡30 min后，布氏漏斗抽滤，滤渣依次用10 mL乙酸乙酯、0. 5 mL 10%磷酸冲洗到原提取三角瓶 中，振荡15 min后再用布氏漏斗抽滤 。将两次滤出液转入125 mL分液漏斗中，加20 mL 2%碳酸钠， 振摇2min（蔬菜、水果样品振摇不可过于激烈），收集水相；有机相再加5 mL 2%碳酸钠，振摇2 min,收 集水相 。将两次水相合并，缓慢滴加1 mol/L硫酸调水相至pH = 2后，分别用20 mL三氯甲烷萃取两 次，收集两次三氯甲烷萃取液，合并后经无水硫酸钠过滤于旋转蒸发瓶内，用旋转蒸发仪在40 °C下浓缩 至干,残渣用5