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- 2019-06-17 发布于四川
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- | 2008-08-01 颁布
- | 2008-11-01 实施
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ICS 65. 120
B 46
中华人民共和国国家标准
GB/T 22261—2008
饲料中维吉尼亚霉素的测定
高效液相色谱法
Determination of virginiamycin in feeds —
High performance liquid chromatography
2008-08-01 发布 2008-1 1-01 实施
发布
GB/T 22261—2008
—1—
刖 s
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(南京)。
本标准主要起草人:冯三令、耿士伟、储瑞武、冯群科、贾书静。
I
GB/T 22261—2008
饲料中维吉尼亚霉素的测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了饲料中维吉尼亚霉素含量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于配合饲料 、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中维吉尼亚霉素含量的测定,检出限为
0. 5 mg/kg,定量限为 2 mg/kgo
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的必威体育精装版版本 。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682— 1992,neq ISO 3696:1987)
GB/T 14699. 1 饲料采样
GB/T 20195动物饲料试样的制备
3原理
饲料中的维吉尼亚霉素用乙酸乙酯提取出来,提取液经硅胶柱和亲水亲脂平衡型固相萃取柱净化,
在高效液相色谱仪(HPLC 反相柱上分离,用紫外检测器(或二极管阵列检测器)在210 nm波长处检
测,根据维吉尼亚霉素和S峰面积加和值用外标法计算饲料中维吉尼亚霉素的含量。
4试剂和溶液
除特殊说明外,所用试剂均为分析纯 ,水为蒸惘水,色谱用水符合GB/T 6682中一级用水规定。
4. 1乙酸乙酯。
4.2无水硫酸钠。
4.3正己烷。
4.4无水乙酸乙酯-正己烷:将乙酸乙酯和正己烷按体积1 + 1混合,通过无水硫酸钠脱水。
4.5乙月青。
4.6甲醇。
4.7乙酸钱缓冲溶液(pH4.0 :0.05 mmol/L0称取3.85 g无水乙酸钱,溶解于1 000 mL水中,用冰
乙酸调节pH至4. 0。
4.8甲醇-乙酸钱缓冲溶液:将甲醇和乙酸钱缓冲溶液(4. 7)按1 : 3比例混合,摇匀°
4.9 40%甲醇-水溶液:将甲醇和水按4 + 6比例混合,摇匀。
4. 10乙月青:色谱纯,用于配制流动相。
4. 11磷酸。
4. 12流动相:乙月青+水+磷酸=400 + 600 + 1,混匀,用前脱气。
4. 13维吉尼亚霉素标准溶液
4. 13. 1维吉尼亚霉素标准品:维吉尼亚霉素M,和S总和不少于95. 0%。
4. 13.2维吉尼亚霉素标准贮备液:准确称取维吉尼亚霉素标准品(4.13.1)100 mg,置于100 mL棕色
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