滴定管校正操作规程.doc

XXXX制药股份有限公司 标准操作规程 标 题：滴定管校正标准操作规程 生效日期 年 月 日 页次：1/2 编号：SOP－QC－039－01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号： 编制： 部门审核： QA审核： 批准： 分发部门： QC。 目的：建立一个50ml以下滴定管校正标准操作规程。 范围：适用于QC、50ml以下滴定管。 责任者：QC化验员、QC主任。 规程： 1.滴定管应具有下列标记 1.1.厂名或商标 1.2.标准温度（２０℃） 1.3.标称总容量与单位XXml 1.4.准确度等级Ａ、Ｂ或吹出式 1.5.等待时间t xxs 1.6.分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀，并必须与器轴相垂直，相邻两分度线一中心距离应大于１mm。 2.校正条件 2.1.万分之一分析天平 2.2.温度范围：０─５０℃，分度值为０.１℃的温度计。 2.3.干燥洁净具塞锥形小称量瓶 2.4.标定工作室的温度不宜超过２０±５℃，且要稳定。 2.5.标定所用水为纯化水 2.6.标定时所用纯化水及欲校正的仪器至少须在标定室内放置3小时以上直至与室温相同才可进行校正操作。 3.校正方法 3.1.滴定管玻璃活塞密合性：当水注入最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留２０min漏水量不超过一小格。 3.2.将需校正的玻璃仪器放入重铬酸钾洗液中浸泡过夜，倾去洗液后用饮用水反复冲洗，再用纯化水冲洗三遍，洁净后的仪器应不挂水珠，玻璃应透 标准操作规程 标 题 滴定管校正标准操作规程 颁发部门 质量管理部 编号 SOP-QC-039-01 页次：2/2 明清澈、无油腻。 3.3.将需校正并编好号（可用特种笔按１、２、３、......顺序编号，待校正后确定该滴定管为合格品后，再用小砂轮将编号刻在滴定管上)的一管垂直而稳定地夹在滴定架上，在活塞上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管液面达到最高标线以上约５mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，（先要排除尖端气泡，使滴定管的尖端必须充满纯化水），然后由滴定管中放出５ｍｌ纯化水至已称定重量的具塞锥形瓶中，将瓶塞塞好，于分析天平上称取瓶及水的总重量，以此重量减去空瓶重，得到水的重量。由称得的水重及操作温度下的密度就可算出水的实际体积，也就是滴定管中该部分管柱的实际体积。一用同样的方法称量放出１０ｍｌ、２０ｍｌ、及２５ｍｌ等的重量，并计算滴定管各部分的实际毫升数及其校正值。 4.记录校正结果 5.校正结果处理和校正周期 根据上述校正方法的校正数据,查附表,判定其是否符合相应的标准等级,校正周期为三年，其中用于碱溶液的为一年。 附表１： 规格 偏差 级别 1ml 2ml 5ml 10ml 25ml 50ml 一等 + 0.010 + 0.010 + 0.010 + 0.03 + 0.04 + 0.05 二等 + 0.010 + 0.010 + 0.010 + 0.03 + 0.04 + 0.05