GB/T 23411-2009蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定　液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS 67. 050 B 47 中华人民共和国国家标准 GB/T 23411—2009 蜂王浆中17种瞳诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of residues of 17 quniolones in royal jelly — LC-MS/MS method 2009-03-28 发布 2009-07-01 实施 发布 GB/T 23411—2009 _LX. —1— 刖 5 本标准的附录A 、附录B 、附录C和附录D为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位 ：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：丁涛、徐锦忠、吴斌、刘艳、张嬪、郭玲、蒋原、陶宏锦。 I GB/T 23411—2009 蜂王浆中17种唾诺酮类药物残留量的测定 液相色谱■质谱/质谱法 1范围 本标准规定了蜂王浆中恩诺沙星 （简称ENR,下同），环丙沙星 （简称CIP,下同），诺氟沙星 （简称 NOR,下同），氧氟沙星 （简称（）FL,下同），双氟沙星 （简称DIF,下同），氟甲座 （简称FLU,下同）、沙拉 沙星 （简称SAR,下同） ，司帕沙星 （简称SPA,下同） ，丹氟沙星 （简称DAN,下同），氟罗沙星 （简称 FLE.下同），马波沙星（简称MAR.下同），伊诺沙星 （简称ENO,下同），奥比沙星 （简称（）RB,下同），毗 哌酸（简称PIP,下同），培氟沙星 （简称PEF,下同），洛美沙星（简称L（）M,下同）和蔡睫酸 （简称NAL, 下同）17种座诺酮残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法 。上述17种座诺酮类药物中英文名称、结 构式、CAS号和相对分子质量参见附录A。 本标准适用于蜂王浆中座诺酮类残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本 。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696； 1987,MOD） 3方法提要 蜂王浆样品用氢氧化钠溶液溶解后，阴离子交换柱富集和净化，利用液相色谱-串联质谱仪测定，优 化选择二级质谱碎片 ，内标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1 甲酸（85%）。 4.2甲醇：HPLC级。 4.3氢氧化钠。 4. 4阴离子交换柱（PAX） ：500 mg,6 mL,或相当者。 4.5 座诺酮类标准品：ENR 、CIP 、N（）R 、（）FL 、DIF • HC1.SAR • HC1 、SPA、DAN 、FL 、FLE 、MAR、 EN（ ） 、（）RB 、PIP 、PEF 、L（）M 和 NAL,纯度》99%。 4.6氛代诺氟沙星 （简称N（）R-D,下同）：纯度$99%。 4.7座诺酮类标准储备溶液：1.0 mg/mL0准确称取适量的唾诺酮类标准物质（4.5）,