GB/T 23741-2009饲料中4种巴比妥类药物的测定.pdf

ICS 65. 120 B 46 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23741—2009 饲料中4种巴比妥类药物的测定 Determination of four kinds of barbiturates in feeds 2009-05-12 发布 2009-09-01 实施 发布 GB/T 23741—2009 -LX. —1— 刖 s 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)提出并归口。 本标准主要起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)。 本标准主要起草人:李俊玲、李会荣、强莉、刘继明、门晓冬、李宏、杨志强。 I GB/T 23741—2009 饲料中4种巴比妥类药物的测定 1范围 本标准规定了饲料中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥的高效液相色谱测定方法和液相 色谱-串联质谱测定法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中4种巴比妥类药物的测定 。高效液相色 谱测定方法定量限 1 mg/kg,液相色谱-串联质谱方法定量限 0. 05 mg/kg0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本 。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD) GB/T 14699. 1 饲料 采样(GB/T 14699. 1—2005,ISO 6497：2002,IDT) GB/T 20195 动物饲料 试样的制备(GB/T 20195—2006,ISO 6498： 1998,IDT) 3方法原理 试样中的4种巴比妥类药物用三氯甲烷提取、过滤，滤液吹干后溶解过固相萃取小柱净化，洗脱液 蒸干后用甲醇水溶解，在高效液相色谱仪上分离、测定，或在高效液相色谱-串联质谱仪上测定 ，外标法 定量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验室用水符合GB/T 6682 一级水的规定。 4. 1甲醇：色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3三氯甲烷。 4.4二氯甲烷。 4.5 2%甲醇水溶液：取2mL甲醇与98 mL水混合。 4.6甲醇水溶液：1 + 1。 4.7乙睛水溶液：30 + 70。 4.8 磷酸盐缓冲液:c(Na2HP()4+NaH2P()4 - 2H2()) = 0. 1 mmol/L,pH = 6. 0o 称取 14. 2 g 的无水 磷酸氢二钠(Na2HP()4),加水定容至1 000 mL,摇匀 ；另称取15. 6 g的磷酸二氢钠(NaH2P()4 • 2H2O),加水定容至1 000 mL,摇匀 。取上述两种溶液按123 + 877的比例混匀即可。 4.9流动相：甲醇+水=45 + 55。 4. 10巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥标准品：纯度$99.0%。 4. 11标准贮备液：准确称取巴比妥