GB/T 22104-2008土壤质量　氟化物的测定　离子选择电极法.pdf

ICS 13. 080. 05 Z 18 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22104—2008 土壤质量氟化物的测定 离子选择电极法 Soil quality —Analysis of fluoride —Ion selective electrometry 2008-06-27 发布 2008-10-01 实 发布 GB/T 22104—2008 11 —1— 冃IJ s 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：农业部环境保护科研监测所、广西壮族自治区农业环境监测管理站 本标准主要起草人:刘凤枝、徐亚平、战新华、蔡彦明、刘岩、刘铭。 I GB/T 22104—2008 土壤质量氟化物的测定 离子选择电极法 1范围 本标准规定了测定土壤中氟化物的离子选择电极法。 本标准适用于离子选择电极法测定土壤中氟化物的含量。 本标准方法的检出限为2. 5 Mgo 2原理 当氟电极与试验溶液接触时，所产生的电极电位与溶液中氟离子活度的关系服从能斯特(Nernst) 方程： E = Eo — S log cF- 式中： E——测得的电极电位； Eo参比电极的电位(固定值)； S氟电极的斜率； 5 溶液中氟离子的浓度。 当控制试验溶液的总离子强度为定值时，电极电位就随试液中氟离子浓度的变化而变化，E与 log-呈线性关系 。为此通常加入总离子强度缓冲溶液 ，以消除或减少不同浓度的离子间引力大小的 差异，使其活度系数为1,用浓度代替活度。 样品用氢氧化钠在高温熔融后，用热水浸取，并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子变为不溶的 氢氧化物，经澄清除去后调节溶液的pH至近中性，在总离子强度缓冲溶液存在的条件下，直接用氟电 极法测定。 3试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水或无氟蒸憎水。 3. 1 (1 + 1)盐酸溶液。 3.2氢氧化钠(固体)：粒片状。 3.3 0. 2 mol/ 氢氧化钠溶液：称取0. 80 g氢氧化钠，溶于水后，用水稀释至100 m o 3.4 0. 04%澳甲酚紫指示剂：称取0. 10 g浪甲酚紫，溶于9. 25 m 氢氧化钠溶液(3. 3)中，用水稀释至 250 mLo 3.5总离子强度缓冲溶液(TISAB) 3.5. 1 1 mol/ 柠檬酸钠(TISABI )：称取 294 g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7 - 2H2O)于 1 000 m 烧杯 中，加入约900 m 水溶解，用盐酸溶液 (3. 1)调节pH至6. 0〜7. 0,转入1 OCX) m 容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。 3.5.2 1 mol/ 六次甲基四胺一1 mol/ 硝酸钾一0.15 mol/ 钛铁试剂(TISABU)：称取140.2 g六